Патент ссср 172336

 

СОЮЗ Еоветекйм

COO)Q1,-qстицаски

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. !2р, 10

Заявлено 02.111.1964 (№ 886038/23-4) с присоединением заявки М

Государствеккый комитет Ао делйм изобРетений и откРытий СССР

ЧПК С Oid

УДК 547.874(088.8) Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 29Л"П.1965

Авторы изобретения

Заявитель

В. И. Мур и Л. С. Красновская

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ

2-АЛ К ИЛ-4,6-ДИ О К С И-1,3,5-T P И АЗ И HA

Подписная группа Л 51

Изобретение относится к соединениям, применяемым при производстве красителей и гербицида симазина.

Известен способ получения 2-метил-4,6диокси-1,3,5-триазина кислотным гидролизом, т. е. нагреванием 2-метил-4,6-диамино-1,3,5триазина с концентрированной серной кислотой при 160 — 180 С. При этом выход продукта низкий.

Для расширения сырьевой базы и повышения выхода 2-алкил-4,б-диокси-1,3,5-триазина предлагается способ его получения нагреванием при 98 — 100 С 2-алкил-4,6-диамино-1,3,5триазина в водном или спиртоводном растворе хлористого водорода с выходом продукта

70 — 90 /оП р и м ер 1. Смесь из 2 г 2-стеаро-4,б-диамино-1,3,5-триазина, 14 мл 35p/О-ной соляной кислоты и 10 лл гропилового спирта нагревают при размешивании и температуре кипения в течение 10 час. Через 15 — 20 лин с момента нагревания раствор становится прозрачным, а спустя 50 — 60 лаан начинает выпадать осадок.

После выдержки и охлаждения до 20 С выделившийся осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 — 70 С на воздухе или в вакууме.

Выход 2-стеаро-4,б-диокси-1,3,5-трпазина

1,82 г, т. е, 9lu/р от теоретического, т. пл.

208,5 — 210 C (перекрнсталлпзованный из пропилового спирта).

СррНр-, О .

Н ай дено, o/p . .С вЂ” 68,27; Н вЂ” 10,82; N — 11,90.

5 Вычислено, О/p .С вЂ” 68,37; Н вЂ” 10,54; N — 11,96.

Пример 2. Применяя в условиях примера 1 вместо спирта препарат ОС-20 в количестве 3>/0от веса,диамина, получают 2-стеаро4,6-диокси-1,3,5-трпазин с выходом 85p/О.

10 Пример 3, 1,8 г 2-гексил-4,б-диамино-1,3,5триазина и 10 ил 200/р-ной соляной кислоты нагревают над кипящей водяной баней при размешнвании в течение 10 час. После выдержки и охлаждения до 20 С отфильтровы15 вают выделившийся осадок, замешивают его с небольшим количеством воды и прибавляют

20p/О-ный раствор едкого патра до исчезновения кHc. 0É pea i<öïï па кo»ro, а затем бо åe разбавленный раствор щелочи — до рН

20 5 — 6. Осадок снова отфильтровывают.

Упаривая фпльтрат, выделяют дополнительное количество продукта.

Выход 2-гексил-4,6-диокси-1,3,5-триазина

709/p, т. пл. 215 — 217 С.

Предмет изобретения

Способ получения 2-алкил-4,6-диокси-1,3,5триазина кислотным гидролизом соответствующих 2-алкпл-4,6-дпамино-1,3,5-триазинов

30 прп нагревании, отличающийся тем, что, с

172336

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Ильина

Корректор М. И. Козлова

Техред Т. П, Курилко

Заказ 1598/14 Тираж 575 Формат бум. 60X90 /s Объем О,! изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продукта, гидролиз проводят в водном или спиртоводном растворе хлористого водорода при 98 — 100 С.