Способ получения перэфиров непредельных карбоновых кислот
Союз Советских
Социалистических
Республик
l6 9106
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06.111.1964 (¹ 886113/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 111ll.1965. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 22.III.1965
КЛ. 12о, 11
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.37(088.8) Авторы изобретения
Г. А. Носаев, С. В. Кузьмина и О. Н. Романцова
Государственный научно-исследовательский институт полимеризационных пластмасс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЭФИРОВ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Подписная группа М 50
Перэфиры непредельных карбоновых кислот находят широкое применение в промышленности пластических масс в качестве эффективных инициаторов процессов полимеризации.
Известен способ получения перэфиров непредельных карбоновых кислот путем взаимодействия щелочной соли гидроперекиси с хлорангидридом кислоты при температуре 10 С.
С целью увеличения выхода перэфиров непредельных карбоновых кислот, предложено проводить процесс в насыщенном растворе хлористого натрия. Это позволяет ликвидировать побочные процессы (распад хлорангидрида кислоты и образование полимеров ненасыщенных кислот), снизить температуру проведения процесса до минус 20 — 15 С и получать продукты с высокой степенью чистоты, стабильные при хранении.
П р и мер 1. В колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 34,9 г гидроперекиси трет-бутила и при непрерывном перемешивании при температуре 15 C в течение
30 мин прибавляют 43,4 г 50%-ного раствора едкого кали.
К полученной соли гидроперекиси добавляют 340 г 20%-ного раствора хлористого натрия. Температуру реакционной смеси снижают до минус 20 С и при интенсивном перемешивании постепенно в течение 30 мин прибавляют 34,3 г хлорангидрида акриловой кислоTbi. Реакцию продолжают при температуре минус 15 С в течение 3 час. Затем органический слой отделяют от водного, сушат сульфатом магния и выделяют 43,2 г трет-бутилперакрилата (80% от теоретического).
Содержание активного кислорода 11,18%, что соответствует содержанию перэфира
99,91%
Стабильность перэфира: содержание пере10 киси при хранении в течение трех месяцев при температуре 20+2 С уменьшилось на 0,98%.
Пример 2. В колбу загружают 28,б1 г гидроперекиси трет-бутнла и при непрерывном перемешивании в течение 25 мин при темпе15 ратуре 14 С прибавляют 35,7 г 50%-ного раствора едкого кали и 300 г 20%-ного раствора хлористого натрия. Температуру снижают до минус 22 С и перемешивают реакционную массу в течение 25 мин. Затем прибавляют
20 32,б1 г хлорангидрида метакриловой кислоты.
Реакцию проводят при температуре минус
15 С в течение 5 час. Органический слой отделяют, сушат над прокаленным сульфатом магния и отфильтровывают.
25 Выделяют 37,9 г трет-бутилперметакрилата (77% от теоретического) с 98,84% содержанием перекиси.
Стабильность перэфира: при хранении в течение трех месяцев при температуре 20 + 2 С
30 содержание перекиси уменьшилось на 1,02%.
169106
Предмет изобретения
Составитель Л. Петрашкевич
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректор А. А. Березуева
Заказ 356/11 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения перэфиров непредельных карбоновых кислот путем взаимодействия щелочной соли гидроперекиси с хлорангидридом кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, процесс проводят в насыщенном растворе хлористого натрия при минус 15 — 20 С.
