Способ вскрытия титанового сырья

 

Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит, сфен), позволяет сократить продолжительность вскрытия, повысить скорость фильтрования осадка и обеспечивает высокую степень извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор при сокращении продолжительности вскрытия сырья до 2-3 ч и увеличении скорости фильтрации до 1,0-2,0 м<SP POS="POST">3</SP>/м<SP POS="POST">2.</SP>ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (5м С 01 G 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3638703/23-63 (22) 27.06,83 (46) 15.11.90, Бюл, N 42 (75) H,Ñ. Двегубский и А.А. Горячев (53) 661.882,031 (088.8) (56) Мотов Д.Л,,Максимова Г.К. Сфен и его химическая переработка на титановые пигменты. Л.: Наука, 1983, с. 56 — 60, 75. (54) СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ТИТАНОВОГО

СЫРЬЯ

Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит, сфен) с получением продукционных титансодержащих растворов и в качестве конечных продуктов двуокиси титана или титанокальциевых композиций, Целью изобретения является сокращение продолжительности вскрытия и повышение скорости фильтрования.

Пример 1. В стеклянную трехгорлую колбу с мешалкой помещают 200 мл раствора серной кислоты, содержащего 1153 г/л

Н2304; нагревают его до 150 С и вносят 64 r перовскитового концентрата (дозировка серной кислоты на первой стадии соответствует 3,6 т/т концентрата). Полученную пульпу доводят до кипения (около 170 С) и кипятят в течение 0,5 ч, после чего создают в колбе разрежение с помощью водоструйного насоса и продолжают нагрев еще 0,5 ч с удалением из раствора около 60 мл воды за счет испарения (определено по изменению объема пульпы). Далее в колбу при постоянном перемешивании приливают 140 мл раствора с концентрацией серной кислоты

1650 г/л и Ti02 0,25 г/л, полученного смешением фильтрата после отделения твердой.!Ж 1606455 А1 (57) Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит, сфен), позволяет сократить продолжительность вскрытия, повысить скорость фильтрования осадка и обеспечивает высокую степень извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор при сокращении продолжительности вскрытия сырья до 2 — 3 ч и увеличении скорости фильтрации до 1,02,0м /м ° ч. фазы двойного сульфата титана кальция с раствором свежей технической кислоты, что соответствует дозировке серной кислоты на второй стадии 3,63 т/т концентрата. Перемешивание продолжают еще 0,5 ч при подключенном водоструйном насосе, при этом упаривается еще примерно 40 мл воды, т.е. в целом удаляется 100 мл воды или 50 /, от первоначального объема кислоты, После этого пульпу охлаждаютдо 80 С, отфильтровывают через хлориновую фильтроткань и осадок промывают дважды на фильтре водой при 20 С (по 50 мл). Скорость фильтрации 2 м /м . ч, В основном фильтрате концентрация серной кислоты 1620 г/л и

Ti02 — 0,25 г/л, Объем фильтрата. 215 мл.

После промывки осадок (крупные кристаллы сульфата титана-кальция беэ примесей неразложившихся. минералов по данным кристаллооптического анализа) обрабатывают в водной среде 1 ч при 60 С по известному методу для перевода титана в раствор. При этом получают продукционный титановый раствор (V = 230 мл), содержащий 102 г/л . Ti02. Полученный гипсовый осадок отфильтровывают и промывают (скорость фильтрации 1,8 м /м . ч). В прокаленном гипсовом

1606455 остатке (анализ рентгеноспектральный) содержится 1,1 Т!02. Извлечение титана, ниобия и редких земель составляет соответственно 96,2, 93,5 и 62 .

Пример 2, B стеклянную трехгорлую 5 колбу помещают 200 мл раствора серной кислоты (HzS04 1390 г/л, Т!02 0,4 г/л), нагревают до 170 С, засыпают 40 г сфенового концентрата (т.е. дозировка Н2304 на первой стадии 6,95 т/т концентрата) и 10 продолжают кипячение еще 15 мин. После прекращения кипения создают разрежение в колбе с помощью водоструйного насоса и через 45 мин добавляют 55 мл раствора серной кислоты (1720 г/л HzS04 и 0,2 г/л 15

Ti02, представляющего собой смесь фильтрата после трех циклов сульфатизации сфена и свежей технической серной кислоты для восполнения расхода на вскрытие, что соответствует дозировке HzS04 2,36 т/т 20 сырья). Перемешивание пульпы продолжают еще 30 мин, В процессе вскрытия удалено 40 мл воды, т.е. 20 от первоначального объема кислоты. После охлаждения до 80 С пульпу профильтровывают через хлорино- 25 вую фильтроткань, осадок промывают двумя порциями воды (20 С) по 50 мл; скорость фильтрации 1,6 м /м ч. В фильтрате после

2 отделения твердого продукта сульфатизации содержится 1690 г/л k2S04 и 0,3 г/л 30

Ti02 (Чфильтр = 190 мл). В первом промводе содержание серной кислоты 322 г/л, во второй — 9 г/л, Продукт сульфатизации (белый зернистый рассыпчатый осадок) обрабатывают в водной среде при 70 С в течение 1 ч, 35

В результате получают продукционный титановый раствор, содержащий 88 г/л Т(02 (V. 118 мл); скорость фильтрации гипсового шлама (шлам промывают два раза водой при 50 С из расчета 1 мл/г сухого продукта) 40

1,7 м /м . ч. Содержание в прокаленном шламе TiOz 0,5 . Извлечение,в раствор, : титан 97,0; ниобий 92,1, РЗЭ 72, Пример 3. B стеклянную трехгорлую колбу помещают 200 мл раствора -серной 45 кислоты, порученного после высокотемпературного гидролиза сульфатного раствора (HzS04 1390 г/л, TiOz 0,4 г/л), нагревают до,,:

170 С и вводят 56 г сфенового концентрата, что соответствует дозировке серной кисло- 50 ты 4; 96 т/т сырья, доводят пульпу до кипячения. Продолжают нагрев при продувке воздуха в колбу, При атом удалено 40 мл воды. Добавляют 163 MI серной кислоты (H2SO4 1700 г/л), Ti02 0,24 г/r, приготовлен- 55 ный смешением полученного в примере 2 фил трата сульфатизации после отделения твердого продукта сульфатизации и свежей технической серной кислоты, что соответствует дозировке 4,95 т/т сырья, Перемешивание пульпы при 225-230 С продолжают еще

1 ч с удалением 20 мл воды. Всего при сульфатизации удалено 60 мл воды, т.е. 30 от первоначального объема кислоты на первой стадии, Твердый продукт сульфатизации отделяют фильтрованием (скорость фильтрации 1,5 м /м ч) и промывают на фильтре двумя порциями воды (20 С) по 50 мл. В фильтрате после отделения осадка содержится 1680 г/л H2S04 и 0,3 г/л Ti02 (Чфильтр=

= 285 мл). Продукт сульфатизации обрабатывают водой при 70 С и дозировке (по сухому)

950 г/л в течение 1 ч. В результате получают продукционный раствор, содержащий 85 r

TI0z (Члр = 170 мл). Скорость фильтрации при отделении гипсового шлама и промывке

его водой 1,8 м /м о ч. Извлечение титана, з ниобия и редких земель составляет соответственно 97,2; 92.0 и 68 .

Способ позволяет сократить продот1жительность операции вскрытия сырья с 1220 ч (по прототипу) до 2-3 ч, повысить скорость фильтрации осадка сульфатизации с 0,1 — 0,15 до 1,0 — 2,0 м /м ч и таким образом увеличить производительность всего технологического процесса при высокой степени извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор, Формула изобретения

Способ вскрытия титанового сырья, включающий сульфатизацию его в две стадии, первую из которых осуществляют концентрированным рствором серной кислоты при 170 С с принудительным удалением воды из вскрывающего раствора, последующее фильтрование пульпы, возврат полученного раствора в оборот и выщелачивание осадка сульфатизации с получением титансодержащего продукционного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности вскрытия и повышения скорости фильтрования, на первую стадию сульфатизации серную кислоту дозируют в количестве 3,6 — 7,0 т Н2504/т сырья, на вторую стадию сульфатизации вводят серную кислоту с концентрацией 1600 — 1760 г/л в количестве 1,2 — 5,0 т Н2304/т сырья, а воду удаляют из вскрывающего раствора в количе— стве 20-50 от. первоначального объема раствора кислоты, подаваемого на первую стадию.