Способ определения титана (iii)

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для аналитического контроля титано-магниевого производства с целью повышения селективности анализа. Для этого навеску пробы растворяют в 3,5 - 4,5 М раствора соляной кислоты в присутствии хлорида олова (П), добавляют раствор ацетилацетона в этиловом спирте и доводят PH раствора до 0,1 - 0,2. В качестве раствора для сравнения используют аликвоту анализируемого раствора при введении фосфорной кислоты до концентрации 0,3 - 0,6 М. Способ позволяет определять содержание титана (III) в присутствии титана (IY) и ванадия (III). 3 табл.

СОК)З СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

1 (5l ) 5 G

ГОсудАРстВенный комитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР(:НОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

31/22

1„, /3 (С!! .(21) 4386252/23-26 (22) 29.02.88 (46) 23.08.90. Б1ол. № 31 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) А. И. Бойко; С. П. Маковская, В. В. Бнгма и Р. Г, Опасова (53) 541.062 (088.8) (56) Лобанов Ф. И., Бойко A. И. и др.

Спектрофатометрическое определение титана (1И) в хлористом магнии. — Завод - ская лаборатории, г. 52, № 7, 1986, с. 5 — 6.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения титана (111), и может быть использовано для аналитического контроля титаномагние вого производства.

Целью изобретения является повышение .селектив ности а нализа.

Пример. Навеску анализируемого мате. риала (напрнмер, плав печи выпарки пуль. пы) массой 0,2 r растворяют в 20 мл

I0%-ного раствора хлорида олова (И) в 4 М соляной кислоте в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем раствор переводят в мерную колбу на 50 мл, до метки . доливают 4 М раствором соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через фильтр

«синяя лента».

В две мерйые колбы на 25 мл вводят о 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова (11) в глицерине, по !О мл 0,2 М раствора ацетилацетона в 50%-ном растворе этилового спирта и для создания рН 0 15

„„ЯО„„1587ЗВО А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (IП) (57) Изобретение относится н яляли ической химии и мажет быть использована для аналитического контролл титанома гниеваго производства с целью повышения селектнвности анализа. Для этога навсску пробы растворяют в 3,5 — 4,5 M растворе соляной кислоты в присутствии хларндя олова (II), добавллют раствор яцетнляцетона п зтиловом спирте и доводят рl! раствора до

0,1 — -0,2. В качестве раствора длл сравнения используют ялн квоту анализируемого. раствора при введении фосфорной кислоты до концентрации 0,3 — 0,6 М. Способ позволяет опрелелять салержание титана (111). в присутствии титана (1V) н ванадия (11!).

3 табл.

6 М соляную кислоту в количестве 2,7 мл для алнквотной части фильтрята 2 мл.

Перемегнивают. Затем в обе колбы прили.вают аликвотную часть фнльтрзта и в первую колбу добавляют 0,8 мл фосфорной кислоты cf=1,7, tTo соответствует концентрации ее в растворе 0,45 М. О е колбы

l10 метки долигают 50%-ным растгаром этилового спирта, перемсlttHBBt0T и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 1=500 нм в кювете на 51 мм. Раст. вор в первой колбе служит раствором срав. пения, Содержание титана (111) находят по градуировочному графику.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости найденного количества титана (ill) и анализируемой пробе от концентрации саллнай кислоты, в которой растворяют пробу.

Из табл. 1 внлна, чта нянбалья1яя схо. димость результатов наблюлястсл при раст1587380

Формула изобретения

Таблица

\ Ф ° »

Найдениоое содержание Ti (ТТТ), мг, нри концентрации !!С Т, !

V (III) Ti (II I ) 3,0

Истинное содержание, мг

1 I 1

3.5 4,0 4,5 5,0 6,0

- ч»

0,80

l,70

0,08, 0,08

0,06 0,078 0,080

0,05 0,075 0,079,0,077 0,088 0,100

0,078 0.,090 0,110

Таблица 2 рН комплексообразования

Оптическая плотность раствора через время, мии

1 Т."Т 1

30, 40

0,196 .0 195

0,182. 0,180

О, 185 О, 184

О, 162 О, 160

О, 198 О, 197

О, 182 О, 182

0,185 О, 185

0,162 0,162

0,185

0,172

0,178

0,155

0,30

0,20

0,10

0,00

Оь190

0%177

0,182

0,160 вореннн в 3,5 — 4,5 М растворе соляной «нслоты. При меньшей концентрации соляной кислоты и растворе идет окисление титана {f f1) до титана (IV) н получают зани, женные результаты, A при большей концентрации происходит восстановление титана (lV) до титана (Ill) и получают завышенные результаты. При растворении в,3 М растворе содержание Ti (111) занижено на

25 — 40% а в .5 и 6 М вЂ”. завыц!ено соответственно на 10 — 12% и на 25 — 40Я в зависимости от содержания ванадия..В табл. 2 предс.гавлены эксперименталь, ные результаты зависимости оптической плоъ ности раствора комплекса во времени от рН раствора, в котором протекает. процесс комплексообразования. близость значений оптических плот ностей, устойчивость окраски а нализнруемь|х растворов — два критерия по которым выбирают кислотность обраэовапии комплекса титана {ill) с ацетнлацетоном, равную 0,1- — 0,2.

При рН 0 н 0,3 устойчивость комплекса не возрастает, а значения оптических плотностей значительно отличаются от оптических плотностей ближайших значений р г1 комплексообразования, что приводит к невоспроизводимости результатов.

В табл. 3 представлены эксперименталь- ные результаты зависимости найденного колнчсстла титана {f f1) в анализируемой пробе от концентрации фосфорной кислоты в pactворе сравнения.

Из табл. 3 видно, что при концентрации

5 фосфорной кислоты в растворе сравнения, равной 0,3 — 0,6 М, получают достоверные результаты содержания титана (1П), а при концентрации 0,25 и 0,65 М расхождения выше допустимых значений.

Способ позволяет определить содержание в анализируемой пробе титана (Ш) в присутствии титана (IV) и V (III), тогда как в известном способе определяется суммарное содержание титана и определению титана мешает присутствие ванадия, который

15 влияет на устойчивость комплекса ацетилаце-. тоиата титана (1И)., Способ определения титана (Ill), вклю-. чаю|ций растворение исследуемого материала раствором соляной кислоты в присутствии хлорида олова {ll), образование окрашенного комплексного соединения титана (111) с ацетилацетоном и измерение опти25 ческой плотности полученного раствора относительно раствора сравнения, отличающийся . тем, что, с целью повышения селективнос. ти анализа, используют 3,5 — 4,5 М раствор соляной кислоты, образование окрашенного комплексного соединения проводят при рН

30 О,1 â€,2, а в раствор сравнения вводят фос форную кислоту до концентрации 0,3 — 0,6 М.

1587880

Таблина 3

Истинное

0,080 0,070 0,080 0,0795 0,080

0,080 . 0,068 0,080 0,0795 0,090

Составитель М. Бондаренко

Редактор Н. Лазаренко Техред А. Каaвavк Корректор Т. Палнй

Заказ 3222 Т.раж 500 .7

Подписное

ВНИИПИ Государственного комнтета о нМобретенням н открытиям прн ГКНТ СССР ! l3O35, Москва. Ж вЂ” 35, Раушская наб., n. 4/5 . Пронзводственно-нэдательскнй комбинат <Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина. 0(содержание

Yi в пробе, иг

Содержание Ti (ITT.}, иг, нрн конц нт— рйШюи Н РО, и растноpp сp<1Г неннп Н

0,25 0,30 0,60 0,65