Способ получения плавов хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов

 

Изобретение относится к металлургии и физической химии, может быть использовано для получения плавов, компоненты которых значительно различаются летучестями и температурами плавления и позволяет создать возможность образования плава заданного состава с одновременным упрощением процесса и повышением его производительности. Способ осуществляют путем насыщения хлоридов щелочных металлов парами легколетучего компонента в герметичном сосуде с двумя зонами нагрева: первую зону с хлоридами щелочных металлов нагревают до температуры расплавления солей, а зону с легколетучим компонентом нагревают в течение 1-1,5 ч до температуры первой зоны, затем продукт быстро охлаждают. Предложенный способ позволяет получать плавы хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава при повышении производительности, время проведения процесса 1-1,5 ч. 2 з.п.ф. 1 фиг, 1 табл.

СО Оа СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИН

09) (li) 1 $I)$ С 01 G 23/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flo и306Ретениям и ОТНРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21 ) 4460628/31-26 (22) 14.07.88 (46) 23.09.90. Бюл. h - 35 (71) Институт электрохимии Уральского отделения AH СССР (72) А.Б.Салюлев и В.Я.Кудяков (53) 546.131(088.") (56) Lister R.Ь., У1епЕаз S.N.

The synthesis ан ;ropeгties of the

anhydrous hexaclorotitanates of rubidium and cesium. — Canadian Journal of Chemistry, 1963, 11 41, У 6, р. 1548. (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВОВ ХЛОРИ-ДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ С ЛЕГКОЛЕТУЧИИИ ХЛОРИДАМИ ПОЛИВАЛЕНТНЫХ METAJIЛОВ (57) Изобретение относится к металлургии и физической химии, может быть использовано для получения плавов„ компоненты которых значительно раз}личаются летучестями и температурами

Изобретение относится к металлургии и физической химии и может быть использовано для получения плавов, компоненты которых значительно различаются летучестями и температурами плавления.

Целью изобретения является создание возможности образования плава заданного состава с одновременным упрощением процесса и повышением его производительности.

Способ осуществляют следующим образом.

2 плавления и позволяет создать возможность образования плава заданного сос-I тава с одновременньм упрощением процесса и повышением его производительности. Способ осуществляют путем на. сыщения хлоридов щелочных металлов арами легколетучего компонента в герметичном сосуде с двумя зонами нагрева: первую зону с хлорида : щелочных металлов нагревают до температуры расплавления солей, а зону с легколетучим компонентом нагревают. в течение 1-1,5 ч до температуры первой зоны, затем продукт быстро охлаждают. Предложенный способ позволяет получать плавы хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава при повышении производительности, время проведения процесса 1 -1 5 ч . 2 з,п, ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Плавы хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов получают насыщением хлоридов щелочного металла парами легколетучего компонента. Легколе-. тучий компонент, в частности тетрахлорид титана, пентахлорид молибдена или пентахлорид тантала и хлорид щелочного металла: калия, рубидия или цезия берут в пропорции, отвечающей заданной концентрации синтеэируемого плава, но не превышающей по легколетучему компоненту стехиомет1594141 рического состава двойных соединений, и помещают в герметичный сосуд.

На чертеже изображен сосуд.

Сосуд изготовлен из тонкостенного (1 мм ) кварцевого стекла и состоит: иэ зоны 1, в которую помещают хлорид щелочного металла (т,е. труднолетучий компонент) и обогревают печью 2, и зоны 3, в которую помещают хлорид поливалентного металла (т.е. легколетучий компонент) и обогревают печью 4.

Поскольку процесс ведут при температуре расплавления хлорида щелочного металла, соль загружают крупными кусками, практически не подвергая ее гидролиэу.

Нагревают сначала хпорид щелочного металла (эону l ) до температуры

Т расплавления соли в течение 510 мин. Затем в течение 1-1,5 ч постепенно нагревают зону 3 с легколетучим компонентом от комнатной температуры до конечной Тп конечн. так, чтобы температура всего устройства стала одинаковой. В ходе нагрева зоны 3 температуру зоны 1 поддерживают таким образом, чтобы обеспечить жидкое состояние системы зоны 1.

В ходе процесса температура Т остается примерно постоянной, а Т непрерывно повьппается, Когда температура зоны 3 в ходе ее нагревания в течение 1-1,5 ч достигает температуры эоны 1 (или превышает ее на несколько градусов, т. е. Т < коиечп. O Т конечн. ), процесс прекра1 щают, быстро. охлаждая сосуд с плавом.

Плавы заданного состава готовят в температурном режиме, обеспечивающем жидкообраэное состояние системы, в зоне с хлоридами щелочных металлов, давление насыщенных паров легколетучего компонента 2-6 атм т.е. в режиме, обеспечивающем высокие скорости взаимодействия с образованием двойного соединения. Охлаждение всего реакционного сосуда можно осуществлять быстро (например, в воде), поскольку десорбция легколетучего компонента из плава затруднена вследствие термодинамической выгодности процесса образования двойного соединения, а также потому, что синтез плава заданного состава

45 колетучего компонента используют тетрахлорид титана, пентахлорид мо50/ либдена или пентахлорид тантала.

3. Способпопп. 1 и 2, о тлич а ю шийся тем, что в качестве хлоридов щелочных металлов исполь55 зуют хлориды цезия, рубидия или калия.

10 I5

25 проводят без избытка легколетучего компонента.

В таблице I представлены данные, подтверждающие получение плавов хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать хлориды щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава при одновременном упрощении процесса за счет исключения операции тщательного измельчения и просеивания хлоридов щелочных металлов, операции удаления легколетучего компонента из плава, необходимых для осуществления известного способа (в предлагаемом способе легколетучий компонент берут строго в заданном соотношении, плав получается в виде куска, а не мелкого порошка) и при повышении производительности процесса время проведения процесса в предлагаемом способе 11,5 ч, в известном - более 12 ч, Формула изобретения

1. Способ получения плавов хлори дов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов, включающий насьпцение предварительно нагретых хлоридов щелочных металлов парами легколетучих компонентов в герметичном сосуде, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью создания возможности образования плава заданного состава с одновременным упрощением процесса и повышением его производительности, хлориды щелочных металлов нагревают до температуры плавления, а пары легколетучего компонента берут в пропор-ции, отвечающей заданному составу, и насьпцение ведут в течение 1-1,5 ч.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве лег1 594l 41

1 на- Состав плеве, во- мас,Х

Зона 1

Хлорид ще лочного металла

Хлорид легколетучего металле

Время грева ны Э, 1 J

СвСД

720

700

735

СвС1

710

RbC1

735

680

RbC1

730

7)0 61

800

КС1

805

КС1

785

775

КС1

СвС1

785

710

63

7)0

TiCl мосд

Мосд

Tacit таСД

КС1

785

785

785

КС1

784

784

784

CsC1

715

7)5

715

КС1

790

790

790

ВЬС1

730

730

730

/ П р н и е ч е н н е. Нагрев воны Э осуществляют постепенно.

Составитель А. Баршаговская

Текред Л.Олийнык Корректор Л. Пилипенко

Редактор Н. Гунько

"Заказ 2810 Тираж 399 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

TiC1

TiC1 т сд

TiCl т сд

TiC1

Т1С14

TiClg

Т1сд„. 33

Т101 33

Т1сде 33

TiC1+ 33

TiC1 33

Т1сд, 33 т1сд 33

ИС1 17

TiC1 5

Мосда 30

Мосду 24

Тасдс 15 тасду 28