Способ реактивации цеолитов
Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, применяемых при переработке природных газов в качестве адсорбентов, позволяет повысить степень восстановления динамической активности цеолитов и сократить продолжительность реактивации. В реактор засыпают цеолит и осуществляют выжиг легколетучего кокса воздухом при 130-150°С. Затем нагревают воздух ступенчато с интервалом 48-50° и контактирование при повышении температуры от 150°С до 438-450°С осуществляют с выдержкой в течение 3-4 ч на каждой ступени нагрева, причем разность между температурой контактирования и температурой газа поддерживают равной 40-50°С. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (193 (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
flPH ГКНТ СССР
1 (21) 4474168/23-26 (22) 15.08 ° 88 (46) 07.12.90. Бюл. Ю 45 (71) Волго-Уральский научно-исследовательский и проектный институт по добыче и переработке сероводородсодержащих газов (72) В.P.Грунвальд, В.Е.Щербина, А.Н.Вшивцев, В.В.Николаев, l0.И.АФанасьев, Н.А.Черномырдина, Ю.И.Жоров и А.P.Àõìåäoâà (53) 661. 183.6 (088.8) (56} Авторское свидетельство СССР и 1430346, кл. С О1 В 33/28, 1986. (54) СПОСОБ РЕАКТИВАЦИИ ЦЕОЛИТОВ (57) ИзоЬретение относится к способам
Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, применяемых при переработке природных газов в качестве адсорбентов.
Цель изобретения — повышение степени восстановления динамической активности цеолитов и сокращение продолжительности- реактивации.
Пример 1. Исследования по . реактивации проводят на лабораторной установке.
В качестве реактора берут цилиндр высотой 300 мм и диаметром 40 мм. Исследования по реактивации проводят на образцах цеолитов, отобранных с разных уровней промышленных адсорберов очистки газа от меркаптанов, где используется цеолит 13Х. Массовое содержание углерода на оЬразцах составляет 2,72ь, а относительная динами(51)5 С 01 В 33/34, В 01 J 38/12 реактивации цеолитов, применяемых при переработке природных газов в качестве адсорбентов., позволяет повысить степень восстановления динамической активности цеолитов и сократить продолжительность реактивации. В реактор засыпают цеолит и осуществляют выжиг легколетучего кокса воздухом при 130-150 С. Затем нагревают воздух c óïåí÷àòo с интервалом 48-50 С и контактирование при повышении температуры от 150 до 438-450 С осуществляют с выдержкой в течение 3-4 ч .на каждой ступени нагрева, причем разность между температурой контактирования и температурой газа поддерживают равной 40-50 С. 1 табл. ческая активность их по этилмеркаптану по отношению к свежему цеолиту
52,64.
Лабораторные исследования проводятся следующим образом. В реактор засыпают закоксованный цеолит и начинают продувать сверху вниз предварительно подогретый в печи воздух.
Температура в слое медленно повыша- ется с установленной для обычного процесса регенерации скоростью
150 С/ч. Осуществляют выжиг легкогорючего кокса, богатого водородом, который проводится при низких температурах (130-150 С). Стадия считается законченной, когда содержание кислорода становится одинаковым на входе и выходе адсорбера, температура газа на выходе из адсорбера становится равной температуре на входе.
16118Я
Затем поднимается температура га.за на входе в адсорбер на 50 С (до ;200 С). При этом разность между мак симальной температурой в слое цеолита
5 и входной температурой кислородсодера ;жащего газа не должна превышать 50 С,,;Поддерживается достигнутая температура газа на входе в адсорбер с ука:занной разностью в слое в течение
4 ч. Производится выжиг коксовых отожений. Об окончании стадии горения при этой температуре судят по равентву температуры газа на выходе и входе адсорбера.
l5
При установившейся тенденции к снижению скорости горения, о чем судят по падению температуры в слое, поднимается температура на входе в печь еще на 50 С (до 250 С). Перепад 20 между максимальной температурой в слое и входной температурой кислородсодержащего газа не должен превышать 50 С. Условия выдерживаются 4 ч о до выгорания кокса ° По окончании выгорания кокса при указанных условиях поднимается температура газа на входе в печь до 300 С, при этом температура в слое не должна превышать !
:350 С, Производится выжиг основного количества кокса. Затем поднимается температура кислородсодержащего га,за до 350 С и также производится вы1 жи г а
Последняя высокотемпературная обработка цеолита производится при
400 а и температура выдерживается
iso окончания регенерации. При этом во фрбнте горения температура может быть до 450 С и ни в коем случае не допускается повышение температуры в слое выше 475 С. По окончании процесса цеолит охлаждают, выгружают, взвешивают и определяют относительную динамическую активность по этилмеркаптану. Оценку относительной динамической активности цеолита по меркаптанам проводят динамическим методом, заключающимся в определении продолжительности работы слоя сорбента до проскока адсорбата, Результаты остальных опытов представлены в таблице °
По известному способу время реактивации составляет 30,6 ч, динамическая активность цеолита после реактивации достигает 92,4 ь. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время реактивации и повысить степень реактивации.
Формула изобретения
Способ реактивации цеолитов, включающий их контактирование нагретым кислородсодержащим газом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени восстановления динамической активности цеолитов и сокращения продолжительности реактивации, контактирование осуществляют при повышении температуры газа ступенчато с интервалом 48-50 С от 150 до 438-450 С в течение 3-4 ч на каждой ступени нагрева, причем разность между температурой контактирования в слое цеолита и температурой поступающего газа поддерживают равной
40-50
1611859
1 I с л
О С о
Ц Ф 1О>о
as o с м z
LA ааr îLAoаooîоîоîîoo с а л л ° л ° ° с °
О LAD л ° с
-- =.с CO сч сч сч
- Ос С» СО СЧiО LACO I сч сч сч м сч сч сч м м — - сч сч сч ч» о .О о и» о о о мiО о со сч о чо о л ° ° л л л л ««а л л A
I I
I S
1 Q) I- S ! C; Y S
vm>
ОФШ
1 c a ш
Ш
IY
m о о
К
Щ с л о 1э о О
s x
m
s
Cf, х о с
Ф
1s и
О
I%&CO О
° ° °
LA LA
0 0 01 м О LA a a а а LA и» с» м м м
0 01 0 01 01 0 01 01 01 0 01 О1 01 01 Ш 0 0 О Ч» О Ч» О О О О О Ч» Ч» О О О О еО е.О л а ° ° в ° ° в ° в л л а °! !
1 I
I Y S I
I m s I
l Ф =Г 1
l CL Ш I
I Ш I
О s
1 I е.О сО О а в л сч сч сч а LA a
ñ÷ сч сч сч сч сч cv сч сч сч сч сч сч cv cv сч сч
LA LA а а LA a LA LA a LA a LA LA a LA 1Л 1Л
1с
СЧ M W СЧ О 1 - CA CA СО W Г M СО Ч» W СЧ -»ммммсчсч сч счсч сч счсч ммммм
° в ° ° е, ° ° с а а ° а а о
I О
1 О О сч сч сч ае л а
ООО
s
Ф i с х
v m
О э сх л
Щ о
О
Ф оо
z v
m ш
М
CL
Ф
О с»
s
=т
СО
Ш о î о о о о o o o o î o o î o o o счсчсчсчсч чсчсчсчсч чсчсчсчсчсчсч
Ссс Гс 1 1 с С /с Сс Лс 1сс 1 1сс (сс 1сс 1 Сс (. (сс
°, a ° в в а л а в е, а ° а с
Y S
% s
Ф =У
O. Ш
Ш
О s
1е 1СЧ A CV
Л r 1° л °
СЧ СЧ CV
СЧ СЧ Al СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ CV СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ
D о о LA D o D O D D D а о о о о D О с 1 О -Г а--с М- М О а а О М-
LA LA LA о а D a LA D LA D LA а с» LA D a
° л л с ° л в ° в а ° с ° а
- г сч сч м г = сч м м - - 1 сч м м
o o со со со со co LA а а а LA a LA ui LA a
LAа - 1 -4 =?=С -. - ааLAаа
О О cococococo аааааю О О О О
LA LA М Сел М М М е.О N iО Я ъО 1 с N Ccc W W
- - Ф - - -4 - - Ф =1 - » - Ф -Ф - Ф
I I I t 1 1 I I I 1 l I I 1 I 1 I
О О О O О О O O O Î O О О О Î D O а и1 и1 1л а 1л а а а и1 а а а а а а 1л
1
I 1
m 1
1 1
О!
oa t ч
О й1
О»!
1
I
I.
1
1
O. о
О О
n %
m Ф
m I
1- Ct
>s s o осх
aom
» Ф
I- Т S э
1=
Ф
Iо о а а -м.
Ф У
CL а
Ш %
Х Ш
CL
Ф
Ф ct а з
CO Ш
O LAO а ° мм .
s х
1 (D а
Щ
С1
Ф
1- с а
Xа Ш
m О
1- о
Ш Ш
Ш е9
О О О а LA LA ооо
LA LA a
1 Ф
1 1 . I о с» о
LA LA LA
О m ш а
m Ф
L C
Ш
s Ф
С I1
Щ
1 О о
2i а
0 и
I- с!»
s a
CL Э
С=:Е сч м а О соо сл о сч м а О псо а О