Способ контроля качества электролита магниевого производства

 

Изобретение относится к технической физике, конкретнее, к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства. Цель изобретения - упрощение и ускорение контроля. Пробу электролита истирают в течение 1-2 мин и рентгенографируют сразу же после стирания в течение 8-10 мин. Интенсивность дифракционных максимумов измеряют для межплоскостных расстояний (D):0,313

0,282

0,260 и 0,254 нм

содержание находят из математических выражений, @ где постоянные коэффициенты пропорциональости найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом. Способ позволяет анализировать вещества, на дифрактограмме которых свободная от наложений линия принадлежит метастабильной фазе. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 (51)5 G 01 Н 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

МВС1, 8-18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4492961/23-25 (22) 11. 10. 88 (46) 23. 12. 90. Бюл. N - 47 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) Ю.И.Рысьева, С.Н.Волейник. и А.В.Квашнина (53) 621.386 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 808922, кл. G 01 N 23/20, 1979.

Авторское свидетельство СССР

Р 981877, кл. G 01 N 23/20, 1978.

Руководство. Методы аналитического контроля в производстве титана и магния. — М.: Минцветмет СССР, 1983, т.IV с 149. (54)СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЭЛЕКТРОЛИТА МАГНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относится к техни-. ческой физике, конкретнее, к сред cтвам экспрессного контроля продуктов

Изобретение относится к технической физике, конкретнее к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства.

Цель изобретения — упрощение и ускорение контроля.

Сущность способа состоит в следующем.

Способ контроля распространяется на рабочий электролит при хлормагниевой схеме питания при производстве

М8-сырца электролитическим способом состава, мас.7.:

„„SU„„1 15 5 А1

2 технологического процесса магниевого производства. Цель изобретения — упрощение и ускорение контроля. Пробу электролита истирают в течение 12 мин и рентгенографируют сразу же после истирания в течение 8-1О мин.

Интенсивность дифракционных максимумов измеряют для межплоскостных расстояний (d) 0,313; 0,282; 0,260 и 0,254 нм; содержание хлоридов нахо дят из математических выражений, где постоянные коэффициенты пропорциональности найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом, Способ позволяет анализировать вещества, на дифрактограмме которых свободная от наложений линия принадлежит метастабильной фазе. 2 табл.. Ng0 Не более 0 05

NaC1 35-45

КС1 35-55

СаС1 2-3

При комнатной температуре фазовый состав такого электролита отвечает хлористому калию, хлористому натрию, хлоркальциту и сложной метастабильной и гигроскопичной фазе шНаС1 КС1 MgC1< . Последняя на дифрактограмме электролита дает наложения на все основные линии других фаз, Ей же отвечает линия, свободная от наложений. Однако нестабильность этой фазы осложняет-использование ее в качестве внутреннего стандарта.

1615605

Экспериментально обнаружена, чта после истирання пробы в течение t— мин на воздухе состав шХаС1 пКС1 х

МдС1г условно отвечает формуле ,7NaC1 ° 2,2KC1 ° MgC1 и в течение

6-10-4 минутного рентгенографирования сразу же после истирания не успевает измениться.Это позволяет при выбран-! йых условиях препарирования и рентге.нографирования использовать эту фазу ! качестве внутреннего стандарта.

Способ реализуется следующим бразом.

Около 2 r анализируемого электроита, отбираемого в ходе процесса, течение 1-2 мин истирают в агатоой ступке, Сразу же после истирания робу рентгенографируют с СиК вЂ” изучении в интервале 22-380 брегговких углов 2 9 при скорости вращения четчика 2 в минуту, что соответст0 ует времени рентгенографирования

-10 мин.

После рентгенографиравания пробы у точняют ее качественный фазовый состав, отмечая на .полученной рентенаграмме аналитические линии, рентнометрические характеристики котогх представлены в табл, 1.

Измерив интенсивность аналитическ х линий по высоте пика над уровнем фрна, проводят вычисление содержан яя в пробе хларидов магния, натрия, кальция и калия по формулам:

С М СЕ (2 442 т —.— + 1,476 х

I(0 313) С z I(0,25 4)

I(0 282) I(0 260) — г — — — + 1 024

I(0,254) I(0,254)

+ 1,993)

С 11 е = (1,476) — - - — — — 0 056) х

I(0 282) аС . I(0 254)

" См сег

С р = (О 614 — -г — — — О 015) х

I(0 260)

Са СОг I(0, 254)

См) clp;

С 1 = (2 442 — - — — — + 0,410= — — — У

?(О 313) (0 260)

I (О, 254) %(0, 254) + 1.,065)СМ сЕ ° г где I — интенсивность аналитических .пиний, Коэффициенты пропорциональности найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и тай же пробы с известным количественным фазовым составом.

1р В табл.2 представлены результаты анализа трех проб электролита с известным химическим анализом. Время истирания проб 1,5 мин, время. рентгенографирования 8 мин.

Формула изобретения

Способ контроля качества электролита магниевого производства, вклюZp чающий количественное определение хлоридов магния, калия„ натрия и кальция по измерению физической величины, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения

25 контроля, в качестве физической величины измеряют интенсивность I(d) рентгеновских диафракцианных максимумов, соответствующих межплоскостным расстояниям d (в нм) 0,313;

0,282; 0,260 и 0,254, определяют содержание С хлоридов (Е по массе) из соотношений:

С м „- = (2 442 — - - — + 1 476х

" ФС "г I (О, 254)

«1(Сг282) ?(О 260

35 I (0, 254) + 1, 024- — т — — — +

I(0, 254)

+ 1,993)

I(0 282) 00 I (О, 254)

С = (1 476- -- — — — — 0,056) х CQi ?(О 260)

С рр = (0,614 †- --- — — 0,015) х

I(0,254) х СМЕСИ, I(0 313)

45 С Сд= (2,442?(0,254) + 0,410.х х — — — ---+ 1, 065) С р 1

Т(0 260)

Х(0,254) ™% 4 а качество электролита оценивают по соответствию найденных содержаний

50 технологическим требованиям к электролиту.

1615605

Таблица1

Линия

29,r рад

Межплоскостные расстояния d, нм

Фазы, отвечающие аналитическим линиям

КС1; 0,7NaC1*2,2КС1 MgC1

NaCl 0,7NaC1 ° 2,2КС1 ° MgС1<

КСаС1>, 0,7NaC1 2,2KG1MgC1>

0,7NaCli 2,2КС1 МяС1

0,313

0,282

0,260

0,254

28,7

31,6

34,4

35,2

Таблйца 2

Содержание, мас.X

Интенсивность аналитических линий, нм

Проба

I(0,313) I(0,282) I(0,260) I(0,254) МяС1 NaC1 СаС12 КС1

21

23

58

57

1

23

18

64

56

23

54

62

Составитель Е.Сидохин

Редактор И.Шулла Техред Л.Олийнык Корректор O.Öèïëå

Заказ 3982 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

52 135

48 135

49 139

Химический анализ"

63 131

67 122

66 . 134

Химический аи ализ

64 133

59 133

58 132

Химический анализ

12,5

12,5

13,0

10,9

12,8

11,8

11,5

12,1

11,2

12,7, 11,5

11,7

42,3

43,2

43 1

40,3

38,0

37,4

39,4

37,5

40,2.

39,6

41 О

39,3

2,6 . 2,9

2,6

2,7

2,6

2,2

2,4

2,2

2,4

2,7

2,8

2,6

42,6

41,6

41,3

43,8

46,6

48,6 .,46,7

45,8

46,2

45 0

44,7

45., 8