Способ масс-спектрометрического изотопного анализа рубидия и стронция

 

Изобретение относится к способам масс-спектрометрических изотопных измерений и предназначено для применения в рубидий-стронциевом методе определения абсолютного возраста горных пород и минералов. Цель изобретения заключается в резком сокращении продолжительности анализа за счет совмещения определения рубидия и стронция в одном анализе. Поставленная цель достигается за счет приема фторирования пробы непосредственно в трехленточном источнике ионов масс-спектрометра, причем на первую ленту-испаритель наносят пробу, а на вторую фторирующий агент -гидрофторид калия. При анализе рубидия используют ионы <SP POS="POST">+</SP>PB, а для анализа стронция ионы <SP POS="POST">+</SP>SRF.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (I1) (я)5 Н 01 J 49/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4370435/24-21 (22) 28,12,87 (46) 23.12,90. Бюл, f4 47 (71) Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт Дальневосточного отделения АН СССР (72) И.А. Давыдов, А,В. Корольков и В.С. Лепин (53) 621.384 (088,8) (56) Материалы к III семинару по методам определения абсолютного возраста минералов и горных пород. Л., 1987, с. 147-155.

Изотопные методы измерения возраста в геологии. — М.: Наука, 1979, с. 170-175. (54) СПОСОБ МАСС-,СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА РУБИДИЯ

И СТРОНЦИЯ

Изобретение относится к способам масс-спектрометрических изотопных измерений с использованием поверхностной ионизации и предназначено для применения в рубидий-стронциевом методе определения абсолютного возраста горных пород и минералов, Цель изобретения — сокращение про- должительности анализа, снижение трудоемкости и упрощение способа за счет совмещения определения рубидия и стронция из одной навески в одном эксперименте.

Предлагаемый способ заключается в том, что в способе масс-спектрометрического анализа рубидия и стронция, включающем .химическое разложение пробы, содержащей предварительно внесенные трасеры, ионно-обменное выделение фрак(57) Изобретение относится к способам масс-спектрометрических изотопных измерений и предназначено для применения в рубидий-стронциевом методе определения абсолютного возраста горных пород и минералов. Цель изобретения заключается в резком сокращении продолжительности анализа за счет совмещения определения рубидия и стронция в одном анализе. Поставленная цель достигается за счет приема фторирования пробы непосредственно в трехленточном источнике ионов масс-спектрометра, причем на первую ленту-испаритель наносят пробу, а на вторую фторирующий агент — гидрофторид калия.

При анализе рубидия используют ионы Pb, + а для анализа стронция ионы SrF. ций рубидия и стронция, испарение, иониэацию, и регистрацию масс-спектров, выде-, ленные фракции рубидия и стронция смешивают, полученную смесь обра5атывают концентрированной фтористо-водородной кислотой и наносят ее на первую ленту-испаритель масс-спектрометра, а на вторую ленту-испаритель наносят гидрофторид калия (источник непрерывного фторирования) и далее из этой смеси сначала испаряют рубидий при t = 168 +. 7 С, ионизируют при с = 660 ч- 8 С и используют 85 и

87 а.е,м. для регистрации спектра рубидия, затем испаряют стронций при t = 380 + 8 С, ионизируют при 1= 766ч- 100 С и используют

103, 105, 106, 107, а.е,м. для регистрации спектра стронция.

Пример, В геохронологическую пробу аплитовидного гранита добавляют два тра1615В23

25 топного анализа рубидия и стронция, включающий химическое разложение пробы, содержащей предварительно внесенные изотопные индикаторы, ионно-обменное выделение фракции рубидия и стронция ионизацию с помощью источника с поверхностной ионизацией и регистрацию масс-спектров, отл ич а ю щийся тем, что, сцелью сокращения и родолжительности анализа, 30 снижения трудоемкости и упрощения способа, выделенные фракции рубидия и стронция смешивают, полученную смесь обрабатывают концентрированной плавиковой кислотой и наносят ее на первую ленту испарителя, а на вторую ленту испарителя наносят гидрофторид калия и далее регистрируют массспектры рубидия при температуре

40 испарителя 168 + 7 С и температуре ионизатора 660 и 8 С, используя мзсовые числа 85 и 87 а.е.м., затем регистрируют масс-спектр стронция при температуре испарителя 380 «+ 8 С и ионизатора 766 «+. 100 С, используя массовые числа 103, 105, 106, 107 а.е,м.

Составитель В,Кудрявцев

Техред M.Moðãåíòàë Корректор Т.Палий

Редактор Л.Зайцева

Заказ 3993 Тираж 398 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сера: рубидий и стронций. Пробу разлагают концентрированными соляной и плавиковой кислотами при нагревании на песочной бане, отфильтровывают неразложившийся осадок. Фильтрат выпаривают на водяной бане, добавляют 2 мл 2,5 н. соляной кислоты и пропускают через ионообменную колонку.

Элюирование проводят 1,5 н соляной кислоты. Последовательно отбирают фракции рубидия (a максимуме кривой элюирования) в количестве 1 мл и стронция 20 мл. Обе фракции сливают в тефлоновую чашку и выпаривают на песочной бане. Полученные соли в форме хлоридов смачивают 1-2 мкл 30Я,-ной плавиковой кислоты, найосят полиэтиленовым капилляром на первую ленту-испаритель стандартного трехленточного источника ионов масс-спектрометра МИ1201 с вольфрамовыми лентами и высушивают на воздухе при токе 2 А. На вторую ленту-испаритель полиэтиленовым капилляром наносят гидрофторид калия KF х HF, предварительно смоченный 307, -ной плавиковой кислотой и высушивают при токе

2,6 — 2,8 А. При этом гидрофторид калия перекристаллизовывается и покрывает ровным слоем 3/4 длины ленты, Источник собирают и устанавливают в камеру анализатора масс-спектрометра. По достижении раЬочего вакуума устанавливают ток ионизатора 2,8 А(температура 660 -8 С), соответственно ток испарителя 0,9 А (температура 168 й7 С). Через час прогрева ионного источника проводят иэотопный анализ рубидия.для 85 и 87 а,е.м. Полученный результат измерения подставляется в соответствующую расчетную формулу, по которой вычисляется концентрация изотопа рубидия 87, Она равна 90,24 0,08 мкгjr.

После проведения изотопного анализа рубидия устанавливают ток ионизатора

3,2 А (температура 766 + 10 С), а ток испарителя 1,2 А(температура 380 + 8 С), После настройки на 107 а.е.м. проходят изотоп н ый анализ стронция, Полученный результат измерения подставляют в расчетную формулу, по которой вычисляется концентрация изотопа стронция 86. Она равна 7,770 и

+ 0,02 мкгl г, Основная фракция рубидия объемом

14 мл в форме хлорида анализируется на

5 другом масс-спектрометредля количественного сравнения результатов, полученных предлагаемым и известным способами, Полученный результат измерения также подставляется в расчетную формулу, и опре10 деляется концентрация изотопа рубидия 87, равная 90,22 мкг/г, В сравнении с известным предлагаемый способ позволяет снизить трудоемкость и сократить продолжительность

15. определения содержания рубидия и стронция в горных породах за счет совмещения изотопного анализа рубидия и стронция в одном эксперименте и из одной навески, тем самым повышается производитель20 ность труда при рациональном использовании масс-спектрометра для целей изотопного анализа.

Формула изобретения

Способ масс-спектрометрического изо