Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-никель

 

Изрбретение относится к гальваностегии , в частности к электроосаждекиюпокрытий сплавом оловоникель, и может быть использовано при нанесении защитно-декоративных покрытий изделий радиотехнической, электронной и ювелирной промышленности . Цель изобретения - повышение защитно-декоративных свойств покрытий . Электролит содержит, г/л: хлористый никель 250-300J хлористое оЛово 40-50; фтористый аммоний 40- 80J хлористый аммоний 60-100, 2,4,6-три- (морфолинеметил) -фенол 0-S05-0 s 2, Введением 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенола обеспечивают повышение блеска и коррозионной стойкости покрытий. 2 табл. с SS

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Д1) . С 25 D 3/60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4492905/02 (22) 12. 10.88 (46) 07. 01 . 91 . Бюл. Ф 1 (71) Мийский радиотехнический институт и Институт физико-органической химии АН БССР (72) Д. К. Кушнер, А.П.Достанко, В.Н. Власенко, А.А. Хмель, Г. Т. Бречко, С.И. Козинцев, Г. А. Куптель, Л. 3. Яко венко и Ф.Б,Качеровская (53) 621,357.7:669.6i24 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1441836, кл. С 25 П 3/60, 1986.

Прикладная электрохимия./Под ред.

А.Л.Ротиняна. — 1974, с. 209. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ СПЛАВОМ ОЛОВО-НИКЕЛЬ

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосаждению покрытий сплавом олово-никель, и может быть использовано при нанесении защитно-декоративных покрытий изделий радиотехнической, электронной и ювелирной промышленности.

Цель изобретения — повышение защитно-декоративных свойств покрытий.

Электролит готовят введением .при перемешивании. половины объема раствора фторида аммония в раствор хлористого никеля в горячей деионизованной воде. Затем вводят раствор хлористого олова и остатки раствора фторида аммония. Хпористый аммоний и 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенол растворяют в воде и добавляют в элек„,ЯЦ„„1618788 А 1

2 (57) Изобретение относится х гальваностегии, в частности к электроосаждению покрытий сплавом оловоникель, и может быть использовано при нанесении защитно-декоративных покрытий изделий радиотехнической, электронной и ювелирной промышленности. Цель изобретения — повышение защитно-декоративных свойств покрытий. Электролит содержит, г/л: хлористый никель 250-300, хлористое олово 40-50 фтористый аммоний 4080, хлористый аммоннй 60-100, 2,4,6-три-(морфолинсметил)-фенол 0,05-0,2.

Введением 2,4,6-три-(морфолинометил)—

-фенола обеспечивают повышение блеска

Я и коррозионной стойкости покрытий.

2 табл.

I тролит с последующим доведением его объема до нормы, Синтез 2,4,5-три-(морфолинометил)-фенола проводят следующим образом.

К смеси 9 4 г (0,1 моль) фенола . и 30;5 г (0,35 моль) морфолина при охлаждении до 20 С и перемешивании медленно прикапывают 27Х-ный раствор формалина в количестве 37 г (0,33 моль) так, чтобы температура не превышала 30 С, Затем смесь перес мешивают еще 2 ч при комнатной температуре, после чего нагревают на водяной бане при 90-95 С в течение

1 ч. Раствор концентрируют в вакууме водоструя при нагревании на водяной бане. Образовавшееся густое водяное

1618788 масло при стоянии медленно закристаллизовывается, При перекристаллизации из этилацетата образуется кристаллическое вещество — 2 4 65

-три- (морфолинометил) -фенол с температурой плавления 106-107 С, Эмпирическая формула С Н >0@N@. Структурная формула оои-H2C -oi- CH2-Noo

Электроосаждение ведут при температуре 50-70 С, рН 3-4,5 и катодной плотности тока 0,5-5 А/дм . 15

Измерение рассеивающей способности электролита проводят в щелевой ячейке

Молера с разборным катодом, состоящим из десяти латунных пластин, Микротвердость покрытий измеряют 20 на микротвердомере IIMT-3 методом статического вдавливания алмазной пирамиды нагрузкой 50 г.

Блеск покрытий определяют с помощью фотоэлектрического блескомера 25

ФБ-2 в относительных единицах по отношению к свеженапыпенному серебряному зеркалу.

Коррозионную стойкость определяют электрохимическим методом регистрации 30 катодно-анодных поляризационных кривых и вычисления тока коррозии.

Внутренние напряжения покрытий измеряют по методу деформации гибкого катода. 35

Пример 1, Из электролита, содержащего, г/л: хпористый никель

275;хлористое олово 45, фтористый аммоний 60,. хлористый аммоний 80 и

2,4,6-три- (морфолинометил) -фенол О, 12 40 при рН 3, катодной плотности тока

1 А/дм2 и температуре 60 С получают . о покрытие сплавом олово-никель толщи- ной 15 мкм, обладающие отражательной способностью, равной 667, микротвер- 45 достык 504 кгс/мм и внутренними на-: пряжениями 0,15i10 Н/м, ток коррозии равен О.

Формула изобретения

Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-никель, содержащий хлористый никель, хлористое олово, фтористый аммоний и хлористый аммоний, отличающийся тем, что, с целью повышения защитнодекоративных свойств покрытий, он дополнительно содержит 2,4,6-тривЂ(морфолинометил)-фенол при следующем соотношении компонентов, r/ë:

Хлористый никель 250-300

Хлористое олово 40-50

Фтористый аммоний 40-80

Хлористый аммоний 60-100

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

0.05=0 20

По методу, описанному в примере, получены покрытия сплавом олово-никель толщиной 6 мкм нз электролитов с различными концентрациями компонентов. Результаты их испытаний приведены в табл.1.

В табл. 2 представлено влияние режимов электролита на рассеивающуюспособность известного и предлагаемого электролитов.

Как видно из табл.1, превышение

0,2 г/л 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенола в электролите приводит к снижению пластичности покрытий, а уменьшение его содержания менее, чем до

0,05 г/л, не обеспечивает достаточного блеска покрытий.

Из табл.1 и 2 видно, что разрабо-,. танный электролит, по сравнению с известным, обеспечивает повышение блеска покрытий,и коррозионной стойкости, снижение внутренних напряжений, а также повышение рассеивающей способности. При этом микротвердость покрытий, полученных из предлагаемого электролита, составляет 490—

510 кгс/мм2 (против 450-480 кгс/мм у известных покрытий).

1618788

Состав

Степень блеска, 275

2,!

0,12

1,5

0,05

100

2,2

0,2

3,7

0,02

350

130

0)43 ° 10

3,3 65

9)4

3 5

0,02 275

3,9

0,4

8 (И9 вестный) 0,89 10 5,2

100

Компоненты

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

Хлористый аммоний

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

2,4,6-три-(Морфо.линометил)-фенол

Хпористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

2,4,6-три-(Морфолинометил)-фенол

Хлористый никель

Хлористое олово

Фтористый аммоний

Хлористый аммоний

Количество компонента, г/л

Внутр енине напряжении, н/м

58 0,15.10

57 0,13 10

63 0,23 ° 10

50 0,4 ° 10

55 0,34 10

66 0,49 ° 10

Таблица .;j

Ток коррозии, мкА

1618788

Таблица 2

Электролит

PC, %, при температуре электролита, С

50 60 7О

Известный

Предлагаемый

Составитель Г.Гусева

Редактор Е.Папп Техред И.Дидык

Корректор Т, Колб

Заказ 24 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

Плотность тока, A/äM

0 5

1,5

2,0

3,0

0,5

1,0

1,5

2 ° 0

3,0

58

56

63

62

62

64

58

58

67

64

6266

63

59

74

72

71

71