Способ получения графита
Изобретение относится к технологии графитовых материалов, применяемых при производстве кварцевого стекла, для футеровки химической аппаратуры и в полупроводниковой технике. Цель изобретения - сокращение времени термообработки и обжига и увеличение плотности и прочности графита. Углеродсодержащиё заготовки марок ППГ и МГ-1, полученные холодным прес2 сованием шихты из прокаленного нефтяного кокса и среднетемпературного каменноугольного пека, подвергают термообработке путем нагрева с двумя изотермическими выдержками - при 500-620°С в течение 30-60 ч и при конечной температуре 720-840°С в течение 24-70 ч со скоростью нагревания между выдержками 4,7-7,0 град/ч, причем термообработку ведут до общей пористости заготовок 28-32%. Заготовки охлаждают, подвергают пропитке пеком под давлением, а затем повторно обжигают также с двумя изотермическими выдержками - при 550- 620°С в течение 30-42 ч и при конечной температуре 1000-1120°С в течение 24-60 ч со скоростью нагревания между выдержками 9,1-14,5 град/ч. Общее время термообработки и обжига составляет 293-385 ч. Плотность и прочность полученного графита 1,69- 1,79 г/см и 321-461 кгс/см соответственно. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 31/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
Б Б ГЯМ
@- Гьй1 РР ь|, Б. i,;. (Р t Е
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4604486/26 (22) 10.10.88 (46) 23.02.91. Бюл. hh 7 (72) Е.M.Oñòðîóìîâ, Д.А.Трапезников, Ю.Ф.Гнедин, А.Н.Селезнев, В.М.Чимерин и
Л.Н.Шульгина (53) 661.666.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
ЬЬ 1398307, кл. С 01 В 31/04, 1986.
Авторское свидетельство СССР
ЬЬ 394302, кл. С 01 В 31/04, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТА (57) Изобретение относится к технологии графитовых материалов, применяемых при производстве кварцевого стекла, для футеровки химической аппаратуры и в полупроводниковой технике. Цель изобретения— сокращение времени термообработки и обжига и увеличение плотности и прочности графита. Углеродсодержащие заготовки марок ППГ и МГ-1, полученные холодным пресИзобретение относится к технологии получения графитовых материалов, применяемых при производстве кварцевого стекла, кинескопов, футеровки химической аппаратуры и в полупроводниковой техни ке.
Цель изобретения — сокращение времени термообработки и обжига и увеличение прочности и плотности графита.
Пример 1. Углеродсодержащие заготовки марок ППГ и МГ-1 с размерами соответственно 200 х 1600 мм,диаметром
200 мм и высотой 300 мм, состоящие из 78 мас,% прокаленного нефтяного кокса, (ГОСТ 22898-78) и 22 мас.% среднетемпературного каменноугольного пека, (ГОСТ
„„„ ЖÄÄ 1629244 А1 сованием шихты из прокаленного нефтяного кокса и среднетемпературного каменноугольного пека, подвергают термообработке путем нагрева с двумя изотермическими выдержками — при 500 — б20 С в течение 30 — б0 ч и при конечной температуре 720 — 840 C в течение 24 — 70 ч со скоростью нагревания между выдержками 4,7 — 7,0 град/ч, причем термообработку ведут до общей пористости заготовок 28 — 32%. Заготовки охлаждают, подвергают пропитке пеком под давлением, а затем повторно обжигают также с двумя изотермическими выдержками — при 550—
620 С в течение 30 — 42 ч и при конечной температуре 1000-1120 С в течение 24-60 ч со скоростью нагревания между выдержками
9,1 — 14,5 град/ч. Общее время термообработки и обжига составляет 293 — 385 ч. Плотность и прочность полученного графита 1,691,79 г/см и 321 — 461 кгс/см соответственно.
3 2
1 з.и. ф-лы, 1 табл, 10200-83), загружают в жара-прочные кон- Я тейнеры. Надно контейнера насыпаютслой 0 пересыпочного материала не менее 30 мм (коксовая мелочь ГОСТ 11255-75) с размера- р ми частиц от 0,1 до 5 мм. На этот слой укладывают заготовки с расстоянием от стенки контейнера 40 мм и между собой 20 мм.
Выше верхнего ряда заготовок слой засыпки составляет не менее 200 мм. ° ааеЪ
Контейнеры с заготовками загружают в обжиговую газовую камеру и подвергают предварительной термообработке. Процесс обжига происходит по следующему графику: до 560 С со скоростью 14 град/ч, при
560 С выдержка 35 ч, от 5бО до 780 С со скоростью 5,5 град/ч, при 780 С выдержка
1629244
30 ч, Общая пористость заготовок после 1-ro обжига. составляет для МГ-1 32, для ППГ
30 g,. Режим предварительной термообработки ведут в подсводовом пространстве печи по термопаре типа ПП. Охлаждение заготовок происходит в течение 46 ч до
550 С.
Затем заготовки загружают в емкости с решетчатым дном, помещают в шахтный бак-нагреватель и нагревают до 275 С в течение 3,5 ч, Нагретые таким образом заготовки помещают в автоклав, где создают вакуум не более
130 мм рт.ст., после чего в него подают жидкий пек под давлением до 5,6 кгс/см . П ропитанные заготовки поступают на повторный обжиг, который ведут по следующему графику: до 600 С со скоростью 12 град/ч, при
600 С со скоростью 12 град/ч, при 600 С выдержка 35 ч, от 600 до 1050 С со скоростью 12,4 град/ч и при 980 С выдержка
41 ч. Охлаждают заготовки в течение 46 ч до
550С.
После повторного обжига заготовки графитируют до 2600 С в промышленных печах Ачесона.
Остальные примеры выполнены в соответствии с примером 1 и отличаются температурой, временем изотермической выдержки, скоростью подъема температур.
Результаты примеров представлены в таблице.
Изданных, приведенных в таблице, следует, что наилучшие результаты получены в примерах 1 и 2.
По сравнению с известным предел
5 прочности для предлагаемого материала марки МГ-1 увеличивается на 3,5-8,5$, а для материала марки ППà — нв 3,4-13,65 .
Суммарное время двух обжигов уменьшается на179 ч.
10 Формула изобретения
1. Способ получения графи а, включающий холодное прессование шихты из углеродного наполнителя и связующего, термообработку формованных заготовок, по15 следующую пропитку их пеком, обжиг и графитацию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени термообработки и обжига и увеличения плотности и прочности графита, термообработку и обжиг ведут путем
20 нагрева с двумя изотермическими выдержками, причем в процессе термообработки при
500-620 С в течение 30-60 ч и при конечной температуре 720-840 в течение 24 — 70 ч со скоростью нагревания между выдержками
25 4,7-7,0 град/ч, в процессе обжига при 550620 С в течение 30-42 ч и при конечной температуре 1000-1120 С в течение 24-60 ч со скоростью нагревания между выдержками
9,1-14,5 град/ч.
30 2.Способпоп.1,отличающийся тем, что термообработку проводят до общей пористости заготовок 28-32 $.
1629244
I сч
М о
0 m о о с с
e0S с и
Cxa
Ф ь С ао s
a )с
Ol . Е
S v
Е W и
Щ
S
Зс д()
0uu - Е с о .
m ф о
0 ф
О ЩО
vф<3 >ь
О а3(e g Оe а
О - Ф С Щ ЩЩ а
О? Е ф м
LA
СО а а ь
Ф Ф а < S
СС3 2
I о
Щ Б с; ф
m»So ао охи (а3 ь
Ф с Е а
Ф
1 1 .ъ
3(О
О
СО
О
СЧ
О О
СЧ
Ю
О
СЧ
О
Q
Ж а
I а
m 1 щ u
S о ао
О осo
ЪС
О
Ф
О !
О сЖ
Щ:> ц оаа3(Ф Е
О - e С m m м m Д1 а
0ХЕФы
Щ
М
lО
LD
3( о. ь
Ф Ф а сс
СС3 2
LO
О
О
Ф
Qcs а
С Ф10
1- о
Щ
l- ) Ф
S 3 Y
em О! 0LD
Я-с щ.д а
l- LD
„mv 0 о о
„,- аg ооа
m Y e
00 lО
Ф 2 о
m гКQ ао о. ь с Е
Ф S а е Ф
1 3О
СО л
СЧ
О О О с 0) LD I
CO CD CO
СЧ а
S S ф
О
Во Ф
Z аms>
I» Щ у
mo.сФ
МФО3аЕ + о
Ф и щ О
X ac m
Ф
S х
Ф
Е . ъ а
l
v ,С) Ф
S а
Е
S Й С1 LA CD СО (1
О В СО О CO СО
С"Ъ СЧ С ) С ) С 1 13
СЧ lA CO . Ю LA 13 Ю LA С3)
СО CD LA LA LA LA С ) CV С7 СЧ СЧ 3 С 3 13 С 3 с3 С 3 с3 РЪ сй С 0 с3 () LA О СЬ СЧ O LA Л В СО
С 3 Ct С"Э СЧ 13 <О СЧ - ° 3 CD
1 I I 1 I I 1 1 1 I
СЧ - CV — CV - СЧ СЧ
СЧ О - ОЪ О CO CO LD I Ж <О
С 0 С ) СЧ С Э СЧ СЧ СЧ CV СЧ СЧ CV
LA Л О СЧ Л
tA ct Л С > ОЪ
LA О О 1 О О 333 СО - С Ъ
С Ъ С 3 С Э CV (D W СЧ - СО
I I l I I I 1 I I 1
СЧ СЧ CV CV - СЧ
О О О С")
O СЧ (О ОЪ I
LA 40 W CD
О О О О О О
OÎ OQ QÎ OÎ QÎ
О LD OQO LD O OLD Q LD Q <Д 3 СС3
СЧ а СЧ с-.СЧ СЧ т — С Э г CV a
I Qx l Qx l Ох Ох Ох Ох
О О О О О О
Ч:3 С )1Ч 0 ЛЛ О С )СЧ С:1 С 3СЧ 0 P)> 0 R>
II О II Q ll O !3 О II О !! О
О О О О О О гсч лсч .ссч .асч .ссч ксч
1 3-! С-3 — С- 3-! !I I I I I
Я Я Я Я Я Я а
S
e s с
Ф
< a
Ф е а с о, CO о !
Y щ о
S Ф ь
Е щ а
Ф о
Im
>, S
Щ у
Ф а к о
1::С
s x
Щ о О.ь
e e з
Ф аО.
3 х
S ао!Щ Ф Ф
e0а х ф сф
e .
cf
o- a u о С" О а m 1- о ае
