Эпоксидная композиция

 

Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксидных смол, отверждаемых аминами при температуре окружающей среды и используемых в качестве клеев, герметиков и т.д. Изобретение позволяет повысить деформационно-прочностные и адгезионные свойства, электрическую прочность , увеличить время желатинизации цо 4 - 5 ч, снизить горючесть композиции . Этот результат достигается тем, что эпоксидная композиция,включающая блоколигомер эпоксидиановой смолы и олигодиэтиленгликольсебацината (100 мае.ч.) и аминный отвердитель

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (!1) С 03 С 59/50, С 09 К 3/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4418321/05 (22) 03 ° 05.88 (46) 23.03,91. Вюл. Р ll (72) Э ° В.AMocoaa, E B.Дунина, З.А,Зубкова, П.Я.Иошинский, Т.В.Воробьева, П.А.Братолюбова и В.И.Рыжаков (53) 678,643.42 5 (088 ° 8) (56) Оробченко Е.B. и др. Состояние производства и научно-исследовательских работ в области эпоксидных смол и материалов на их основе, перспективы развития на 1971 †19 r.

Донецк: УкрНИИпластмасс, 1971, с.63 и 106. (54) ЭПОКСИДНАЯ КОИПОЗИПИЯ (57) Изобретение относится к полимер— ным композициям на основе эпоксидных смол, отверждаемых аминами при температуре окружающей среды и используеi

Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксидных смол, отверждаемых аминами при температуре окружающей среды, используемых в качестве клеев, герметиков и так.далее, и может быть использовано для герметизации и склеивания различных изделий и конструкций.

Целью изобретения является повышение деформационно-прочностных и ад.гезионных свойств, электрической прочности, увеличение времени желатинизации и снижение горючести композиции.

Пример 1.. Получение отвердителя.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой,.обратным коломых в качестве клеев, герметиков и т.д. Изобретение позволяет IIQBblcHTb

cI,åôcpìàöHoHío-прочностные и адгезионные свойства," электрическую прочность, увеличить время желатинизации цо 4 — 5 ч, снизить горючесть композиции. Этот. результат достигается тем, что эпоксидная композиция,включающая блоколигомер эпоксидиановой смолы и олигодиэтиленгликольсебацината (100 мас.ч.) и аминный отвердитель (5,3-6,8 мас.ч.) в качестве последнего содержит продукт взаимодействия тетрахлордифенила либо пентахлордифенила, либо совола и триэтилентетрамина при их массовом соотношении

l: (2,8-3,3) соответственно с содержанием азота 31,87-32,92 мас.7, вязкостью при 25 С 4710-8320 мПа с.

2 табл. дильником и термометром, .загружают

29, 2 г (100 мас. ч. ) тетрахлордифенила, 82,7 r (282 мас.ч,) триэтилентетрамина (ТЭТА) и 1,45 г однохлористой меди. Реакционную смесь нагревают до 210-2200С и выдерживают в течение 12 ч при перемешивании, после чего охлаждают до 50-60 С и вводят 16 г. гидроксида натрия в виде спиртового раствора. Для полноты нейтрализации хлоргидратов аминов реакционную массу перемешивают при указанной температуре в течение

1,5-2 ч, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают обра зовавшийся хлористый натрий, промывая осадок на фильтре спиртом. От фильтрата отгоняют ь вакууме при 100—

1636420

Таблица азота NH-группы

i,- Т

I 1

Найдено Вычнсле

1 25 . 31,87 32,61 10,47 10,56 21,40 22,06 6620 0,75

2 20 32,92 33,30 10,41 10,25 22,51 23,05 8320 0,75

3 30 32@21 . 32в72 11э02 11 ° 30 22ю70 - 22э4,4710 Оэ72 Иассовая доля свободного ТЭТА определена методом ГЯХ. «,Е - стехиометрический коэфФициент.

120 С. После завершения отгонки летучих продуктов из реакционной массы выкристаллизовываются остатки хлористого натрия, который удаляют повторной фильтрацией реакционной массы в горячем виде (60-80 С), В результате получают 93,9 г (96,5Х от теоретического) смолообразного продукта коричневого цвета.

Пример 2. В условиях примера

1 из 32,6 г (100 мас.ч.) пентахлордифенила и 94,8 г (291 мас.ч.) ТЭТА в присутствии .1,6 r однохлористой ! меди и 20 r гидроксида натрия получают 106,2 (97,2Х от теоретического) отвердителя, представляющего собой смолообразный продукт коричневого цвета.

Пример 3 ° В условиях примера

1 из 31,6 r (100 мас.ч.) совола.(содержание хлора 0,47 r-экв) и. 104,2 г

ТЭТА (330 мас.ч,) в присутствии

1,6 г однохлористой меди и 18,8 r гидроксида натрия получают 114 г (96,2X от теоретического) отвердителя, представляющего собой смолообразный продукт коричневого цвета.

Свойства продуктов, полученных по примерам 1-3, приведены в табл.1.

Пример 4. Получение эпоксидной композиции.

100 мас.ч. блоколигомера на основе эпоксидиановой смолы и олигодиэтиленгликольсебацината (смола УП-563) с эпоксидным числом (э.ч.) 7 1Х и мол. массой 1200 смешивают с

5,3 мас.ч. аминного отвердителя по примеру 1 при 5;350Ñ и отверждают при комнатной температуре в течение

7 сут.

Пример 5. Аналогично п1ммеру

4 используют смолу УП-563 с а,.ч.

8,6, мол. массой 1010 и 6,8 мас.ч. аминного отвердителя по примеру 2, Пример 6. Аналогично примеру

4 используют 6,5 мас.ч, отвердителя по примеру 3.

Пример 7 (контрольный). Аналогично примеру 4 используют

4,7 мас.ч, отвердителя по примеру 2.

Пример 8 (контрольный). Аналогично примеру 4 используют

7,4 мас.ч. отвердителя по примеру 2.

15 ризико-механические и диэлектрические свойства отвержденных композиций приведены в табл.2.

Формула изобретения

Эпоксидная композиция, включающая блоколигомер эпоксидиановой смолы и олигодиэтиленгликольсебацината и аминный отвердитель, о т л и ч а ю. щ а я с я тем, что, с целью повышения деформационно-прочностных и адгезионных свойств, электрической прочности, увеличения времени желатинизации и снижения горючести компо30 зиции, в качестве аминного отвердителя она содержит продукт взаимодействия тетрахлордифенила либо пентахлордифенила, либо совола и триэтилентетрамина при их массовом соотно35 шенин I (2,8-3,3) соответственно с содержанием азота 31,87-32,92 мас.X и вязкостью при 25 С 4710-8320 мПа-с при следующем соотношении компонентов композиции, мас.ч..

Блоколигомер 100

Аминный отвердитель 5,3-6,8

1636420

Таблица 2

Характеристика

Извест- 4 ная

17,2

6,7 19,4

85,0 35

17,4

21,6

8,7

34

89

15,6

4,0

12,0

3,8

15,1

5,!

12,0 )7,4

2,8 6,2

18,5

7,5

32,8

l6,5

)4,0 )9,9

2,6 5,9

25,3

17,4

1 3,0 29,0

l,4 14,6

4,6

6,2

5,0

6,8

4,9

7,0

4,4

6,6

4,7 4,8

6,8 6,3

09038

0,049

0,04

0,06

0,036

0,03

0,032

0,028

0,034

0,038

0,036

0,023

25,9

24.,0

20,0

23,9

l9 0

° 20,5

2,0 4,3

2,5

4,5

5,0

4,0. Сгорв" ет > 20

5,6

8,8

8,0

798 потеря массы при горении,Х

Редактор И.дербак

Заказ 795 тир 3га Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Разрушающее напряжение при растяжении, МПа

Относительное удлинение при разрыве, Х

Прочность при сдвиге, о

Mila, при температуре, С:

Предел прочности при равномерном отрыве, МПа, при температуре, С:

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом ° м, при температуре,oC:

Диэлектрическ ая проницаемость при частоте 10 Гц и температурефос:

Тангенс угла диэлектрическик потерь при частоте

10 Гц и температуре, С:

Электрическая прочность, мБ/м

Время желатиниэации при

20©С, ч

Время самостоятельного горения, с

Данные композиции по примерам

I Р Г J /

2,9 ° 10 4,6 10 5 10 7 10 2,5 ° 10 I ° 10

2,7 10 2,1 10 8 ° 10 4,8.)O 3,2 ° 10 2 ° 1

Составитель И.Чернова

Техред Л. Олийнык Корректор И,Муска