Способ термического разложения отработанной серной кислоты

 

Изобретение относится к технике регенерации серной кислоты из отработанных сернокислых растворов, отходов производства акрилатов и может быть использовано в производстве концентрированной серной кислоты и олеума, а также при переработке сернокислых отходов. Целью изобретения является повышение экономичности процесса за счет выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажистых частиц . Цель достигается тем. что из зоны разложения выделяют зону испарения и процесс в ней ведут при температуре 320- 350°С и скорости испарения жидкой фазы 0,1-0,2 кг/кг МНР мин. Способ обеспечивает повышение выхода сульфата аммония до 96% с содержанием в нем сажи 0,5-1,2%, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s С 01 B 17/50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4402734/26 (22) 04.04.88 (46) 30.03.91, Бюл. ¹ 12 (71) Горьковский политехнический институт (72) С.Е,Когтев, И.С,Никандров, А.А.Белов, В.А,Комаров и Л,Н,Калужских . (53) 661.248(088.8) (56) Минеральные удобрения. Новые исследования и разработки. — Межвузовский сборник научных трудов. Л., 1987, с. 145—

148, (54) СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к технике регенерации серной кислоты из отработанных

Изобретение относится к технике регенерации отходов серной кислоты, частично нейтрализованных аммиаком, содержащей органические соединения, и может быть использовано при регенерации серной кислоты отхода производства акрилатов.

Цель изобретения — повышение степени выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажи.

Способ осуществляется следующим образом, Сернокислый отход 100 г/мин подают в вертикальную часть печи (испарительная зона), где поддерживают температуру 320—

350 С, а скорость испарения жидкой фазы

0,1 — 0,2 кг/кг мнг мин. В этой зоне происходит испарение кислоты и окисление углеводородов.

Образующийся сплав сульфата аммония собирает в копильнике и выводят из печи. Образующийся газовый поток, содер. Ы, 1638106 А1 сернокислых растворов, отходов производства акрилатов и может быть использовано в производстве концентрированной серной кислоты и олеума, а также при переработке сернокислых отходов. Целью изобретения является повышение экономичности процесса за счет выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажистых частиц. Цель достигается тем, что из зоны разложения выделяют зону испарения и процесс в ней ведут п„-ги температуре 320. 350 С и скорости испарения жидкой фазы

0,1 — 0,2 кг/кг мнг мин, Способобеспечивает повышение выхода сульфата аммония до

96% с содержанием в нем сажи 0,5 — 1,2%, 1 табл. жащий в своем составе пары воды, двуокись углерода и серный ангидрид направляют в зону разложения, где происходит разложение серного ангидрида в сернистый s среде продуктов сгорания углеводородного топлива при температуре 800 — 900 С. Отходящие 0 из печи газы пропускали через холодильник, (А) где отделялись пары воды и неразложив- QQ шейся кислоты и собирали в аспиратор. Анализ газов на содержание диоксида серы осуществляли хроматографически, анализ плава на аммонийный азот проводили формальдегидным способом, на сульфат ион спектрофотометрически, сажу определяли фильтрованием на волокнистом фильтре с последующим взвешиванием.

Выбор темгтературы (320 — 350 С) и скорости испарения жидкой фазы

0,1 — 0,2 кг/кг мнг мин обусловлен тем, что в этом интервале условий обеспечивается наибольшая стабильность сульфата аммо1638106

Формула изобретения

Способ термического разложения отработанйой серной кислоты, содержащей сульфат аммония и органические примеси, при 9001000 С с получением диоксида серы и выделением сульфата аммония, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени выделения сульфата аммония и снижения содержания в нем сажи, исходную кислоту перед разложением подвергают испарению при 320-350 С и скорости испарения жидкой фазы

0,1 — 0,2 кг/кг мнг мин, Свободная кислота в плаве, Содержание сажи, о

Выход сульфата аммония от его исходного соде жания, Пример

Скорость испарения жидкой фазы, кг/кг мнг.мин

Температура испарения, oG

3

5

7

9

11

12

Известный

5,0

1,4

1,0

0,7

0,4

2,9

0,6

0,5

0,6

0,6

0,5

0,6

3,5

1,0

0,8

0,7

0,6

0,8

0,7

0,8

1,2, 3,0

80,5

96,0

93,5

88,0

78,5

80,5

89,5

87,3

74,5

60,0

85,0

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,09

0,13

0,15

0,18

0,20

0,21

355 .350

350 .

350

Составитель Л. Темирова

Редактор М; Недолуженко Техред M. Моргентал Корректор M. Самборская

Заказ 898 Тираж 305 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ния к разложению, при достаточном времени взаимодействия серной кислоты с углеводородами.

Снижение температуры менее 320 С не обеспечивает высокой скорости взаимодей- 5 ствия углеводородов с кислотой, увеличение температуры более 350 С приводит к разложению сульфата аммония. Снижение скорости испарения жидкой фазы, которая определяется интенсивностью подвода теп- 10 ла менее 0,1 кг/кг ° мнг ° мин увеличивает время процесса, увеличение скорости испарения приводит к увеличению содержания углеводородов в сульфате аммония.

Пример 1. Раствор отработанной 15 кислоты производства метилметакрилата

100 г/мин, содержащий 30 моногидрата серной кислоты, 30 сульфата аммония и

6 органических соединений, направляют в испаритель, где поддерживают температу- 20 ру 350 С и скорость испарения жидкой фазы 0,1 кг/кг.мнг мин Газовый поток из испарителя направляют во вторую зону печи, где при 900 С происходит разложение серного ангидрида. Выход сульфата аммо- 25 ния 85, содержание сажи и кислоты по

0,5 от массы сульфата аммония, Примеры 2 — 12 приведены в таблице.

Анализ результатов, представленных в таблице показывает, что увеличение темпе- 30 ратуры в испарительной зоне до 355 С приводит к снижению выхода сульфата аммония до 78,5 при скорости испарения 0,1 кг/кг.мнг мин. Уменьшение температуры до 315 С резко увеличивает содержание сажи и остаточной кислоты в плаве до 3,5 и 5,0% соответственно. Уменьшение скорости испарения жидкой фазы менее 0,09 кг/кг,мнг мин приводит к значительному росту свободной кислоты в плаве (до

2,9%), а увеличение ее,до 0,21 кг/кг мнг мин приводит к увеличению остаточного содержания сажи (до 3%).

Использование данного способа имеет следующие технико-зкономические преимущества по сравнению с известным: позволяет снизить содержание сажи в плаве сульфата аммония с 9;О до 0,5, позволяет выделить до 96 сульфата аммония из сернокислотного отхода производства метилметакрилата,