Катализатор для разложения отработанной серной кислоты

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора для разложения отработанной серной кислоты, содержащей углеводородные примеси, в кипящем слое. Цель - повышение активности, механической прочности и термостабильности катализатора. Для этого используют следующий состав, мас.%: оксид железа 2,4-10, оксид меди 2,6-13 и остальное - носитель «-оксид алюминия или смесь и 5Юг в массовом отношении 3,3-6,0) В этом случае катализатор обеспечивает разложение серной кислоты на 66-70,5% при 800°С и полном окислении углеводородных примесей (против 59% с известным катализатором ). При этом истираемость в процессе разложения 0,14-0,19% в месяц против 0,5-1%, а механическая прочность катализатора на раздавливание 25,5-28 МПа против 8-12 МПа. 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4771427/04 (22) 20.11.89 (46) 23.10.91. Бюл, М 39 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Н.А.Добровинская, Е.И.Добкина, С.М.Кузнецова, Б,В.Красий, В.А.Чистякова, Б.Е.Шенфельд и Е.И.Гельман (53) 66,097.3 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1243809, кл. В 01 J 23/80, 1985, Авторское свидетельство СССР

М 1321458, кл, В 01 J23/78,,1985. (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора для разложения отработанной серной кислоты, соИзобретение относится к области катализаторов для разложения отработанной серной кислоты (ОСК), содержащей углеводородные примеси в кипящем слое..

Цель изобретения — повышение активности, механической прочности и термостабильности катализатора эа счет содержания в качестве носителя а-оксида алюминия или смеси у-оксида алюминия и диоксида кремния в массовом отношении 3,3-6,0 при определенном содержании компонентов.

Пример 1. Берут 100 мл носителя у.-А1гОз и кипятят в растворе тетраэтоксисилана (ТЭОС) в этиловом спирте (соотношение ТЭОС:спирт 0,9; соотношение жидкой и твердой фаз 1,1) в течение 1 ч. После кипячения носитель отделяют от жидкой фазы, сушат при комнатной температуре 8 ч и прокаливают 3 ч при 520 С, Полученный моди. ЫЛ 1685506 Al (я)5 В 01 J 23/70, С 01 В 17/50 держащей углеводородные примеси, в кипящем слое. Цель — повышение активности, механической прочности и термостабильности катализатора. Для этого используют следующий состав, мас.%: оксид железа 2,4-10, оксид меди 2,6-13 и остальное — носитель а-оксид алюминия или смесь у-AI203 и SI02 в массовом отношении = 3,3-6,0), В этом случае катализатор обеспечивает разложение серной кислоты на 66-70,5% при 800 С и полном окислении углеводородных примесей (против 59% с известным катализатором), При этом истирэемость в процессе разложения 0,14-0,19 в месяц против

0,5-1%; а механическая прочность катализатора на раздавливание 25,5-28 МПа против 8-12 МПа. 1 табл. фицированный носитель пропитывают раствором, содержащим 100 г/л Fe2(SOq)g 7НгО и 100 г/л CuSOp 5H20 при соотношении жидкой и твердой фаз 1,5. Затем катализатор сушат при 110 С 3 ч и прокаливают при

750 С 3 ч. Получают катализатор состава, мас. : оксид железа 4,0; оксид меди 4,5; оксид кремния 13,0; у-оксид алюминия 78,5; массовое отношение АЬ20з/SIОг 6,0.

Катализатор испытывают нэ активность и истираемость в процессе разложения отработанной серной кислоты, содержащей

90 мас.% моногидрата и 2-4 мас.% углеводородных примесей. Процесс осуществляют в реакторе кипящего слоя. Расход OCK составляет 0,05 кг/ч, число псевдоожижения 3, температура 800 С. Прочность на раздавливание определяют на экстеноэометре типа ИПГ-1, 1685506

Как следует иэ представленных данных, использование описываемого катализатора в процессе разложения ОСК позволяет достичь степени разложения серной кислоты 66,0-70,5 / при 800 С при полном окислении углеводородных примесей против 597; у известного катализатора, Механическая прочность на раздавливание

25,5-28,0 МПа против 8-12 МПа у известного катализатора. Истираемость в условиях процесса составляет 0,14-0;19 в месяц против 0,5-1,07 в месяц у известного катализатора.

Характеристики катализаторов

>ка Про- )Химический состав, мас>

C/f, к си ) — — >— с /ь, ч Fe Оь C»0 SiO< А!а04 А

Активность уика, Прокалка Пропитк ч С, C/f > Ре. (ей ч 780 илициованне

:Т/T3OC спирт проч ть на давли не, Ы ень разиня OCK ри 800еС тир сть

О, 19

О, 18

0i 17

2

4 (сравн.)

5 (сравн.)

6 (сравн.)

7 (сравн.)

9

11 (сравн.)

12 (сраки.)

Известный

67,9

69,2

70,5

25,5

26,8

26,0

6,0

4,1

3,3

100 110/3 750/3 4,0 4>5

150 105/3 780/3 7>4 Е>7

200 110/4 760/3 10,0 13,0

13,0 78>5

16,5 67,4

18,0 59,0

8 520/3

1О 540/3

9 530/3

200

1,1/0>9

1,2/2,0

1,15/2,6

55,9

0,17

27,0

50 105/3 750/3 2,3 2,5 1 8, 5 76, 7 4, 1

250 110/4 i50/3 12,3 13,5 17>9 56,9 3,3

200 105/4 650/3 9,7 11,8 10>6 67,9 6,4

10 520/3

9 . 530/3

1, 1/2,6

1,2/2,6

58,5

0,20

25,1

250

66,0

0,57

11>5

520/3

200

1,1/0>75 8

58,1

66,0

67,1

68,5

55,!

0,20

0,16

0 14

0,15

0,55

25,2

26,0

28,0

27,6

11,б

3,2

68,5

94,8

Е7,1

Е1,0

96,6

21,3

2>4 2,8

5, 8 7, 1

8,0 !1,0

1,2 2>2

110/3 750/3

11O/3 780/3

110/4 760/3

105/3 750/3

110!3 7(>а/3

1()0

530/3

1250/3 !

300/4

1350/3

1150/4

1,2/?,8

58,6

0,2!!

7,5

80,1

250 110/4. 76>0/3 8,4 11,5

250

1400/3

59,0

0,5-1,0

8-12

6-15 !0-35

Составитель Н. Путова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Кравцова

Редактор В. Данко

Заказ 3552 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Степень разложения ОСК на данном катализаторе 67,9%. Механическая прочность на раздавливание 25,5 МПа, истираемость составляет 0,19,ь в месяц, Пример ы 2-7, Образцы катализато- 5 ров готовят аналогично образцу по примеру 1, Составы полученных катализаторов и результаты испытания представлены в . z àáëèöå.

Пример 8. берут 100 мл носителя 10 у-Al20z.и прокаливают при 1250 С в течение

3 ч, Полученный а-А!20з пропитывают раствором, содержащим 100 г/л Ра(50фз х х7Н20 и 100 г/л CuS04 5НгО, при соотношении жидкой и твердой фаз 1,5. Затем 15 катализатор сушат при 110 С 3 ч и прокаливают при 780 С 3 ч. Получают катализатор состава, мас,%: оксид железа 2,4; оксид меди 2,8; а-оксид алюминия 94,8, Степень разложения на данном катали- 20 заторе составляет 66,0 Д. Механическая прочность на раздавливание 26,0 МПа, истираемость 0,16; в месяц.

Пример ы 9-12, Образцы катализаторов готовят аналогично образцу по при- 25 меру 8.

Условия приготовления образцов катализаторов, их состав и результаты испытаний представлены в таблице, Пример Иодифицирование носителя Нанесение активного компонента

Формула изобретения

Катализатор для разложения отработанной серной кислоты, содержащей углеводородные примеси, в кипящем слое, содержащий оксид железа, оксид меди и носитель, включающий оксид алюминия, о тл ич а ю щи и ся тем, что, с целью повышения активности, механической прочности и термостабильности катализатора, в качестве носителя он содержита-оксид алюминия или смесь 1/-оксида алюминия и диоксида кремния в массовом отношении 3,3-6,0 при следующем содержании компонентов, мас,7;: оксид железа 2,4-10,0; оксид меди

2,8-13,0; указанный носитель остальное.