Способ соединения горячепрессованных материалов на основе нитрида кремния
. СООЗ СОВЕТСНИХ
СЯ
РЕСПУБЛИН
69) 03) (51)5 .С 04 В 37 00
Я г(-1- ф 1 и
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, :
И А ВТОРСЯОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4632990/33 (22) 09.01.89 (46) 15.04.91. Бюл. Н - i 4 (71) Институт сверхтвердых материалов АН УССР (72) П.С.Кислый, А.В.Лавринович, Я.А. Крыль и А.П.Швечиков (53) 666.798.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1Ф 747661, кл. В 23 K 28/00, 1980.
Shimada И. и др. Diffusion bondind of Al HTPing. — Emergent Process Иейй. High Technol. Ceram. Proc. Couf Raleigh. 1982, Н 8-10 Нею-York, London, 1984, р. 591-596. Изобретение относится к технологии соединения горячепрессованных нитридокремниевых материалов. Цель изобретения. — упрощение технологического процесса при одновременной возможности соединения сложнопрофильных изделий. При горячем прессовании материалов на основе нитрида. кремния процесс уплотнения неизбежно сопровождается потерей массы материала за счет диссоциации, которая достигает 6-8%. 2 (54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ ГОРЯ KIIPECCOВАННЫХ ИАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕИНИЯ (57) Изобретение относится к технологии соединения горячепрессованных материалов на основе нитрида кремния. Цель изобретения — упрощение технологического процесса при одновременной возможности соединения сложнопрофильных изделий..Соединяемые изделия накладывают друг на друга предварительно отшлифованными поверхностями и помещают в рабочую зону печи высокого давления или гаэостата. После вакуумирования рабочей камеры в ней создают давление азота 10-200 NIia u осуществляют нагрев до 1300-1500 С. о При нагреве происходит интенсивное азотирование кремния в режиме горения на соединяемых поверхностях с образованием плотного шва из нитрида кремния. Дальнейшая изотермическая выдержка обеспечивает доуплотнение зоны соединения и материала. : 2 табл. При канденсатном характере диссоциа- Яи :ции нитрида кремния материал обога- : СМ щается свободным кремнием. При нагре-, вании такого материала в среде азота наблюдается насыщение поверхности образцов азотом за счет аэотирования В свободного кремния, о чем свидетель- . ствует образование более светлой корки на поверхности. При нагреве горячепрессованных материалов в диапазоне температур 1300-1500 С при давлении азота вьппе 3 1641793 10 МПа происходит. интенсивное аэотирование кремния в режиме горения с температурным всплеском, достигающим 2000-2500 С. При этом температура возгорания свободного кремния определяется давлением азота. В табл .1 приведена зависимость температуры возгорания кремния от давления азота. 10 При механическом контакте двух поверхностей за счет сверхскоростного нагрева на границе контакта происходит соединение поверхностен„при этом в месте контакта образуется газонепроницаемый шов. Наличие посте= пенно увеличивающегося усилия сжатия соединяемых поверхностей обеспечивает образование плотного однородного материала в зоне контакта. Возникновение усилия сжатия происходит е вследствие прекращения давления ràçà на соединяемые поверхности при сохранении давления на свободные поверх- 25 ности, поскольку доступ азота на границу раздела прекращается, а всестороннее изостатическое сжатие сохраняется. Дальнейшая изотермическая выдержка при температуре возгорания свобоцного кремния или несколько вьгде (до 1500 С), под высоким давлением азота ",áåñïå÷èâàåò доуплотнение как матричного материала, так и эоны соедине35 ння изделий. В результате получается абсолютно однородная конструкция. Способ осуществляют следующим образом. Изделия изготавливают методом горячего прессования. Соединяемые изделия накладывают одно на другое предварительно отшлифованными поверхностями, помещают в тигле в рабочую зону газостата или печи высокого давления, откачивают воздух до вакуума 10 ат, затем компрессорами нагнетают азот до давления 10-200 !!Па,после I чего включают нагреватели. Нагрев осуществляют со скоростью 10 о С/с до 13СО-1500 С, иэотермическую выдержку осуществляют в течение 1 ч, охлаждают изделия вместе с газостатом или печью, затем стравливают азот и вы55 нимают монолитную конструкцию. Нагрев выше 1400 С проводится для доуплотнения материала как в шве„ так и в матрице, хотя для соединения изделий достаточен температурный интервал 1300-1400 С. Пример 1. Проводят соединение двух образцов нитридокремниевой керамики (38,2X Si>I<++ 107. 7<0 + + 1,8 А1 0 ),полученных методом горячего прессования, с последующей шлифовкой для получения требуемого размера. Образцы накладывают один на другой, помещают в тигель, который вставляют в рабочую зону гаэостата. (Из рабочей зоны откачивают воздух -9 до вакуума 10 ат, после чего компрессорами нагнетают азот до давления 100 !!Па и включают нагреватели. Нагрев осуцествляют со скоростью !О С/с до 1450 С с изотермической выдержкой в течение 1 ч. После этого со скоо ростью 1О С/с осуществляют охлаждение до комнатной температуры и стравливают азот. Вынутые из рабочей зоны образцы представляют собой монолитный \ материал, что подтверждено исследованиями на оптическом и растровом электронном микроскопах, микрорентгеноспектральном анализаторе. Пример 2. С тем же материалом проводят те же операции в установленной последовательности, но азот в газостат нагнетают до давления 200 МПа и нагрев проводят до 1300 С с последующей иэотермической выдержкой в течение 1 ч, В результате получают монолитную конструкцию. Пример 3. С тем же материалом проводят те же операции, но теперь в печи высокого давленця. Азот в печь нагнетают до давления 10 МПа и осуществляют нагрев до 1500 С с последующей изотермической выдержкой в ,течение 1 ч. В результате также полуIчают монолитную конструкцию. Сопоставление условий реализации известного и предлагаемого способов позволяет сравнить их экономичность. В табл.2 приведены условия реализации известного и предлагаемого способов. В зависимости от типа соединяемых изделий степень экономии отличается однако отсутствие необходимости в по.лировке соединяемых поверхностей, изготовлении оболочки значительно снижают стоимость процесса. Кроме того, нагрев до меньших температур и 1641793 6 снижение более чем на порядок необ- -., мых поверхностей, сборку и нагрев ходимого давления обуславливает умень- под давлением с изотермической вышение расхода электроэнергии на эти держкой в течение 1 и, о т л и ч а юцели. щ и и с.я тем, что, с целью упрощения технологического процесса при одФ о р м у л а и з о б р е т е н и я новременной возможности соединения Способ соединения горячепрессован- сложнопрофильных изделий, нагрев ве ных материалов на основе нитрида дут до 1300-1500 С под давлением 0 кремния включающий шлифовку соединяе- 10 азота 10-200 МПа. Таблица1 1400 Нет Давление азота„ NIIa Температура возгорания кремния, С 50 . 100 150 200 1380 1350 1320 - 1300 возго рания Таблица2 Параметры Известный Предлагаемый Давление,МПа Температура, С Изготовление оболочки Полировка соединяемых поверхностей Требуется 10-200 1300 †15 Не требуется Требуется Не требуется Составитель Е.10дина Техред М.Дидык Корректор Т.Палий Редактор И.Петрова Заказ 1121 Тираж 437 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1!3035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
