Кулонометрический способ определения п-толилфосфина

 

Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях кинофотопроизводства для количественного определения содержания стабилизатора эмульсии цветной кинофотопленки . Цель изобретения - повышение чувствительности. Поставленная цель достигается тем, что электрогенерируют бром на платиновом электроде при плотностях тока 0,5 - 20 rM/см в ледяной уксусной кислоте, содержащей 0,1 - 0,5 М HCI04 и 0,001 - 0,05 М (Et)4NBr, а конечную точку титрования определяют биамперокетрически

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()5 G 01 N 27/44

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4654217/25 (22) 23.02.89 (46) 15,04.91. Бюл. ¹ 14 (71) Казанский государственный университет им. В.И.Ульянова-Ленина (72) И.Ф.Абдуллин, Г.З.. Бадретдинова и Г.К.Будников (53) 543.258(088.8) (56) Федоров А.A. и др. Аналитическая химия фосфора, M.: Наука, 1974, с,19.

Gawargions Y,A., Anai, Chem, Acta, 1987, v.196, рр.251 — 254, (54) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ П-ТОЛИЛФОСФИНА

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам определения п-толилфосфина, и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях кинофотопроизводства для количественного определения содержания стабилизатора эмульсии цветной кинофотопленки, Целью изобретения является разработка чувствительного способа кулонометрического определения и-толилфосфина формулы Р— (n-СбН5СНз)з в неводных растворах с помощью электрогенерированного брома.

Способ осуществляется следующим образом.

В кулонометрическую ячейку вносят 20 мл

0,2 M по НС104 и 0,005 М по (Et)4N8r раствора уксусной кислоты, добавляют 1 мл 0,001

М раствора и-толилфосфина. Устанавливают величину генераторного тока 4 мА, включают цепь биамперометрической индикации и ведут генерацию брома, регистри„„53J 1642358 А1 (57) Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях кинофотопроизводства для количественного определения содержания стабилизатора эмульсии цветной кинофотопленки. Цель изобретения — повышение чувствительности. Поставленная цель достигается тем, что электрогенерируют бром на платиновом электроде при плотностях тока 0,5 — 20 мА/см в ледяной уксусной кислоте, содержащей 0,1 — 0,5 M HCi04 и

0,001 — 0,05 M (Et)4MBr, а конечную точку титрования определяют биамперометрически. руя изменение индикаторного тока в ходе электролиза, По перегибу на кривой находят точку эквивалентности. По закону Фарадея рассчитывают количество определяемого п-толилфосфина.

Предлагаемая кулонометрическая методика является экспрессной. 8 одной ячейке можно проводить до 3-4 определения. Соблюдение строгого температурного режима необязательно, взаимодействие брома и определяемого вещества в растворе протекает при комнатной температуре. Полученные результаты досгаточно хорошо воспроизводимы.

Формула изобретения

Кулонометрический способ определения и-толилфосфина при контролируемой силе тока, включающий электрохимическое генерирование титранта, о т л и ч a «o щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, электрсгенерируют бром на платиновом электроде при плотности тока 0,5—

1642358

Составитель А.Щитов

Техред M,Ìîðãåíòàë

Редактор М.Циткина

Корректор И.Муска

Заказ 1143 Тираж 406 Подписное

ВНИ 4ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

20 мА/см в ледяной уксусной кислоте, со2 держащей 0,1 — 0,6 М НО04 и 0.001 -0,05 М (Et)4NBr, а конечную точку титрования определяют биамперометрически..