Способ определения кремния в пленках на основе силицидов хрома
Изобретение относится к сиосо- Зам определения хрома в пленках на основе силицидов хрома и позволяет повысить чувствительность и сократить время анализа. Способ включает растворение пленки в хлористоводородной кислоте при нагревании в лрнсутстлли металлического алю 1иния, введение молибдата аммония и раствора ферроцена в изобутаноле и фотометрированивс Время определения 1 ч. минимальное определяемое количество кремния 5 мкг. 1 табл. С
ССЮЗ СОВЕТСИИХ
СОЦИиМСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (111
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ДО ИЭОИРЯТИНИЯи И отНРЫтИЯм
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4389919! 26 (22) 09.03.88 (46) 15.04.91, Бюл. Р 14 (7 1) Научно-исслецовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. H.È.Ëoáàчевского (72) H.Ì.Шахверци, Г.А. Миклина и А.А.Туманов (53) 543.062 (088.8) (56) Васильевà М.Г., Беы кданьяí М,Т.
Комнлекснометрический метод определения кремния в силицидах. — )Курнал аналитической химии, 1970, т.25, выи.8, с.1592-1593.
11(уравлев Г .И., Токарева Л,Б..
Спектрофотометрическое определение кремния и хрома в пленках резистивных сплавов. — Труды по химии и химической технологии. Горький, 1969, вып.3 (24),,с.144-146.
Изобретение относится к аналитической химии, в частнос"..è к фотометрическим методам определения кремния в пленках на .основе силицидов хрома.
Цель изобретения — повьпдение чувствительности и сокращение времени анализа.
Пример . В тефлоновый тигель емкостью 4 мл приливают 1 мл НС1 (1:2), бросают кусочек алюминия массой 20-30 г и нагревают до кипения, а затем помещают один или несколько образцов, при этом общая масса кремния в пробе должна составлять не ме(54) СПОСОБ ОПРЕ!ф. ЛЕНИН КРЕМНИЯ Й
ПЛЕНКАХ HA ОСНОВЕ СИЛИ1Ц ДОВ ХРОМА (57} Изобретение относится к способам определения хром» в пленках на основе силицндов хрома и позволяет повысить чувствительность и сократить время анализа. Спосс 6 включает растворение пленки в хлористоводородной кислоте ири нагревании присутстлнH металлического алюминия, введение молиб,,ате аммония .и ;.аствора ферроцена в изобутаноле и фотометрирование. Время сиределения 1 ч. минимальное определяемое количество кремния 5 мкг. 1 табл. нее 5 мк". Растворение пленок длится 5-6 мин. Раствор количественно переносят в полиэтиленовый стакан емкостью 45 мл, объем в стакане доводят дистиллированной водой до
30 мл и переменивают. устанавливают рН раствора равным точно 1 ири помощи НСТ .(1:?). Затем содержимое стакана переносят в мерную колбу из молибденового стекла без притертой пробки объемом 50 мл, добавляют
1,5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, а через 20 мин 7,5 мл концентрированной НС1, Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают
1642381
Опр еделя емый минимум кремния в пробе, мкг
Используемый металл
Используемая кислота
А1
Zn
Fe, Со Na, К
Яп
Любой
То же
Не опред.
Мешают определению
Ие опред.
Мешает определению
Не опред.
То же
НС1
НС1
НС1
НС1
HCl
НЮ н so
Нз РО
Известный способ
Составитель Д.Кадосов
Редактор А.Огар . Техред M,Äèäûê Корректор О.Ципле
Заказ 1144
Подписное
Тираж 391
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 10!
2 мл 0,1%-ного раствора ферроцена в изобутаноле, доводят до метки дистиллированной водой,-перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах 1 = 1 см при ф 810 нм по отношению к воде.
Содержание кремния определяют по градуировочному графику.
В таблице представлены данные, отражающие зависимость результатов определения кремния от условий анализа.
Как видно из таблицы, при осуществлении способа в предлагаемых условиях чувствительность повышается по сравнению с известным способом в
4 раза, Кроме того, происходит сокращение времени анализа: осуществление предлагаемого способа требует 1 ч времени, а известного 3 ч.
Формула изобретения
Способ определения кремния в пленках на основе силицидов хрома, включающий растворение осажденной на неметаллическую подложку пленки кислотой при нагревании, введение молибдата аммония и восстановителя и последующее фотометрическое определение кремния,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувс вительности и сокращения времени анализа, пленку растворяют в хлористоводородной кислоте в присутствии металлического алюминия.
