Способ определения начала гелеобразования полимерных композиций

 

Изобретение относится к способам контроля процесса отверждения изделий из полимерных материалов. Изобретение позволяет обеспечить контроль процесса отверждения полимерных композиций замером скорости газовыделения, причем за начало гелеоборазования принимают начало замедления скорости снижения газовыделения , а по последующему наступлению стабилизации скорости газовыделения определяют переход в отвержденное состояние . 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 33/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4676610/05 (22) 11,04.89 (46) 15.04.91, Бюл. № 14 (72) В.И. Рузаков и А.M. Попов (53) 678.652 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 894477, кл. G 01 N 11/16, 1981.

Авторское свидетельство СССР № 1045101, кл. G 01 N 27/02, 1983.

Патент ФРГ ¹ 1778824, кл. 39 а" 1/ОО, 1972.

Изобретение относится к способам контроля процесса отверждения изделий иэ полимерных композиций.

Цель изобретения — обеспечение контроля отверждения, Пример 1. В лабораторном смесителе готовят композицию следующего состава, мас. ч.:

Бутилметакрилат 100

Триэтиленгликольдиметакрилат 14

Перекись бензоила 0,5

Пылевидный кварц 136

На форму устанавливают пробоотборник газового хроматографа JIXM — 8МД, нагревают форму до 65 С, заливают в нее композицию, доводят температуру до 100 С (температура отверждения) и начинают непрерывное измерение величины газовыделения по суммарному углероду и запись на диаграммную ленту при скорости ее протяжении 2,5 мм/мин. Ы 1642388 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЧАЛА ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ (57) Изобретение относится к способам контроля процесса отверждения изделий из полимерных материалов. Изобретение позволяет обеспечить контроль процесса отверждения полимерных композиций замером скорости газовыделения, причем за начало гелеоборазования принимают начало замедления скорости снижения газовыделения, а по последующему наступлению стабилизации скорости газовыделения определяют переход в отвержденное состояние, 1 ил.

На чертеже изображен график, характеризующий способ. Характерные точки 1 и 2 на кривой I соответствуют моментам начала гелеобраэования и перехода в отвержденное состояние. Контроль достоверности результатов, осуществляемый путем отбора проб композиции в процессе отверждения с последующим определением содержания гель — фракции экстракцией в ацетоне в аппарате Сокслета, показывает аналогичные значения времени начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние.

Пример 2. Фенолформальдегидную смолу ФР — 1А заливают в форму с установленным на ней пробоотборником газового хроматографа ЛХМ-8МД. Форму нагревают до 160 С и замеряют величину газовыделения. Определяют моменты начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние по методу, описанному в примере 1 (кривая II).

1642388

fl р и м е р 3, В лабораторном смесителе готовят композицию следующего состава, мас, ч.:

Эпоксидная смола ЭД вЂ” 20 100

Полиаминоолигоамид Л вЂ” 19 60

Затем композицию заливают в форму с установленным на ней пробоотборником газового хроматографа ЛХМ вЂ” 8МД и разогревают форму до 80 С. Замеряют величину газовыделения, определяют моменты начала гелеобразования перехода в отвержденное состояние по методу, описанному в примере 1 (кривая III).

На чертеже представлены зависимости изменения газовыделения (Р) и содержания гельфракции (g) от момента (г) для акриловой I, фенольной II и эпоксидной III композиций, где участок А каждой кривой соответствует жидкому состоянию, участок

 — гелеобразному, а участок С вЂ” отвержденному состоя н ию композиции. Соответственно в точках 1 происходит переход иэ жидкого в гелеобразное, в точках 2 — из гелеобразного в твердое, что подтверждается результатами, полученными при зкстракции в ацетоне образцов композиций на разных стадиях отверждения.

Кроме определения момента начала гелеобразования и перехода в отвержденное состояние, способ позволяет оценить характер протекания процесса нэ разных его стадиях, что дает возможность точно устанавливать причины брака, связанные с отклонениями в технологическом процессе, и своевременно выдавать команду на распрессовку отвержденных иэделий.

Использование предлагаемого способа определения начала гелеобразования мо5 лимерных композиций по сравнению с известным обеспечивает осуществление непрерывного контроля эа процессом отверждения, причем дает достаточно точную информацию о состоянии структуры компо10 зиции в любой момент времени и, как следствие, позволяет начинать или прекращать различные виды технологических воздействий (давление, вибрация, нагрев и др.) на композицию, Кроме того, предлагаемый

15 способ исключает непосредственный контакт датчиков с формуемым изделием, воздействие электромагнитного поля, механических колебаний и др., предотвращая повреждение изделий или нежелатель20 ное изменение структуры материала.

Формула изобретения

Способ определения начала гелеобраэо25 вания полимерных композиций в процессе формирования изделий замером физического параметра, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью обеспечения контроля процесса отверждения, в качестве физического па30 раметра используют величину скорости газовыделения, причем за начало гелеобразования принимают начало замедления скорости снижения газовыделения, а по последующему наступлению стабилизации

35 скорости газовыделения определяют переход в отвержденное состояние.

1642388

Составитель И.Гинзбург

Техред M.MîðãåíTàë Корректор С,Шевкун

Редактор А.Orap

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1145 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5