Состав для получения покрытия на нитридкремниевой керамике

 

Изобретение относится к разработкам составов для получения защитного стеклослоя на нитридкремниевой керамике конструкционного назначения, Целью изобретения является снижения открытой пористости и окисляемости изделий. Состав для получения покрытия содержит, мол.%:Сг(ЫОз)з 9Н 20 60-67; АЦМОзЪ 9Н20 33-40 . Открытая пористость составляет 2-4%, привес после 20 ч окисления при 1000°С составляет 0,02-0,3 мас.%. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 04 В 41/85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4636162/33 (22) 12.01.89 (46) 15.05.91. Бюл. № 18 (71) Днепродзержинский химико-технологический институт им. Ф.Ç,Дзержинского (72) Я,И.Белый, В.В.Коледа, В.M.Ñâèñòóí, С.Г.Положай, Л.В.Дорошенко, Г.В.Трунов и О.Д.Щербина (53) 666.798.2 (088.8) (56) Патент США ¹ 3535154, кл. С 03 С 25/02, 1970.

Патент Великобритании ¹ 1508798, кл. В 22 F 3/26, 1978.

Изобретение относится к составам для получения защитного стеклослоя на керамике на основе нитрид кремния. Такое покрытие может быть использовано.для защиты конструкционных высокотемпературных керамических изделий, в том числе и для двигателей внутреннего сгорания, работающих в окислительных условиях в диапазоне температур до 1000 С, Цель изобретения — снижение открытой пористости и окисляемости изделий, Смесь кристаллогидратов нитратов хрома и алюминия нагревают до получения расплава в кристаллизационной воде. Изделия из керамики HKKM помещают в полученный расплав и выдерживают в нем до достижения необходимой степени насыщения, После пропитки образцы извлекаются из расплава, высушиваются при 150-200 С и прокаливаются при 500 — 700 С для разложения нитратов до оксидов. После этого образцы нагреваются на воздухе до 1400 С с выдержкой при этой температуре 1 ч и охлаждаются до комнатной температуры.

„,. Й2„„1648940 А1 (54) СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ

НА НИТРИДКРЕМНИЕВОЙ КЕРАМИКЕ (57) Изобретение относится к разработкам составов для получения защитного стеклослоя на нитридкремниевой керамике конструкционного назначения, Целью изобретения является снижения открытой пористости и окисляемости изделий. Состав для получения покрытия содержит, мол.,ь:Сг(КОЗ)з 9Н zO

60-67; A1(NOЗ)з 9Н О 33- 40 . Открытая пористость составляет 2-4",ь, привес после 20 ч окисления при 1000"C составляет 0,02-0,3 мас.,4. 2 табл.

При окислении нитридкремниевой керамики в области температур 1300-1400 С в ее открытых порах образуется расплав стеклофазы высококремнеземистого состава, для которого характерны высокие значения вязкости. В связи с этим пористость такой керамики может уменьшаться только после очень длительного окисления, Появление в высококремнеземистой стеклофазе оксида алюминия в присутствии используемого в НККМ в качестве спекающей добавки оксида магния смещает ее состав s более легкоплавкую область на диаграмме М90-Al20wSIOa и способствует интенсивному образованию жидкой фазы, Образование последней происходит в основном при нагреве керамики в интервале температур 1200-1400 С. При этом расплав стекла равномерно распределяется между мелкодисперсными частицами

Сг2ОЗ, плотно осевшими на поверхности керамики, Выдержка пропитанных изделий в течение 1 ч при 1400 С в атмосфере воздуха, сопровождаемая частичным растворением оксида хрома в стеклофазе, обеспечивает равномерность распределения образовав1648940

60-67

Таблица 1

Таблица 2 шегося расплава по всей поверхности изделий, в результате чего при их охлаждении он фиксируется в виде однородного. покрытия темно-коричневого цвета.

Пример. 16 8 г А!(МОз)з 9НгО и 4 2 r 5

Сг(ИОз)з 9Н О.помещались в коническую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. Подогревом на песчаной бане смесь кристаллогидратов доводилась до получения расплава в кристаллизацион- 10 ной воде. Образцы из керамики HKKM помещались в указанный расплав и пропитывались в нем в течение 30 мин. После пропитки образцы извлекались, высушивались l1pN 200 С и прокаливались в атмосфере воздуха при 15

650 С в течение 1 ч, Прокаленные образцы помещались в электрическую силитовую печь и нагревались со скоростью 15 С в 1 мин от

20 до 1400 С в воздушной атмосфере с выдержкой при максимальной температуре в тече- 20 ние 1 ч. После этого образцы охлаждались да комнатной температуры со средней скоростю 10чС в 1 мин.

Рецептуры предлагаемого состава и свойства изделий с покрытиями на его основе приведены в табл. 1 и 2. (Предлагаемый состав обеспечивает получение более качественного покрытия и высокую степень защиты изделий от окисления.

Формула изобретения

Состав для получения покрытия на нитридкремниевой керамике, содержащий кристаллогидрат нитрата алюминия, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения открытой пористости и окисляемости изделий, он дополнительно содержит кристаллогидрат нитрата хрома при следующем соотношении компонентов, мол, ;

Кристаллогидрат нитрата алюминия 33-40

Кристаллогидрат нитрата хрома