Датчик высоких давлений
Изобретение относится к датчикам высокого давления, предназначенным преимущественно для использования в камерах синтеза искусственных алмазов. Датчик содержит точечный чувствительный элемент из реперного материала, который размещен в теле дискообразного корпуса, снабженного двумя токоподводами, при этом корпус датчика выполнен из термически расщепленного графита плотностью не менее 1,2 г/см . Такое выполнение датчика позволяет расширить диапазон рабочих температур и повысить точность измерения. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 G О! L ll/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4443930/!О (22) 21.06.88 (46) 15.05.91. Бюл. № 18 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В. И. Ленина и Институт сверхтвердых материалов АН УССР (72) А. С. Скоропанов, Ю. В. Ворона, Б. Л. Валевский, Ю. С. Масленко, А. А. Вечер и Ю. M. Ротнер (53) 531.787 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 520523, кл. G Ol L 11/00, 1973.
Изобретение относится к технике измерения высоких давлений, преимущественно в камерах синтеза искусственных алмазов.
Цель изобретения — расширение диапазона рабочих температур и повышение точности.
На чер1еже изображены элементы аппарата высокого давления с вынесенными элементами реакционного сосуда.
Датчик высокого давления состоит из корпуса 1, выполненного в виде диска из термически расщепленного графита, и точечного чувствительного элемента, представляющего собой реперное вещество 2, введенное в тело дискообразного корпуса 1 Датчик устанавливается в реакционный сосуд 3, как показано на вынесенных элементах реакционного сосуда. При необходимости термической обработки материалов датчик давления устанавливается в графитовый нагреватель
4, который выполняет роль токоподводов, а для синтеза искусственных алмазов в качестве токоподводов используется реакционная шихта 5. Реакционный сосуд 3 находится в контакте с блок-матрицами 6
„„SU„„1649322 А 1 (54) ДАТЧИК ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к датчикам высокого давления. предназначенным преимущественно для использования в камерах синтеза искусственных алмазов. Датчик содержит точечный чувствительный элемент из реперного материала, который раз ещен в теле дискообразного корпуса. снабженного двумя токоподводами, при этом корпус датчика выполнен из термически расщепленного графита плотность о н менее
1,2 г/см . Такое выполнение датчика позволяет расширить диапазон рабочих температур и повысить точность измерения. 1 ил. и образует единую электрическую цепь через опорные плиты 7 и остальные части прессовой установки 8 с системой 9 регистрации сигналов.
Термически расщепленный графит (ТРГ), его еще называют вспученный, пенообразный, вермикулярный, червеобразный, вспененный и т.д.), образующий корпус датчика, представляет собой сильно дефектный графит, в котором пачки углеродных слоев расположены под углом одна к другой, образуя «червеобразную» макроструктуру (он. характеризуется насыпной массой до
2 г/л). Эти особенности обеспечивают возможность его формирования в изделия без связующего (прессованием или прокаткой) с широким диапазоном плотности (0,02—
2,2 г/см ) и, начиная с определенных значений плотности, сильно выраженной анизатропией свойств. Он получается импульсным нагревом до 150 — 2500 С слоистых соединений графита или материалов на их основе.
Корпуса датчиков высокого давления из ТРГ необходимой плотности и требуе1649322 мого размера получали путем прессования порошка ТРГ насыпной плотностью
5 — 20 г/см в аппаратах высокого давления типа «цилиндр — поршень» с диаметром пуансона, соответствующего диаметру реакционного объема, или вырезали (выштамповывали) из ленты ТРГ, полученной прокаткой. В необходимом месте иглой прокалывалось отверстие и в него запрессовывался реперФый материал.
Минимальная плотность корпуса датчика в 1,2 г/см обусловлена особенностями формирования корпуса и анизотропией изделий из ТРГ. При формировании дисков из ТРГ прессованием или прокаткой порошков ТРГ, только начиная с указанной плотности в силу достижения необходимого текстурирования изделий и необходимой ориентацией частиц порошка под действием однонаправленного усилия изделия из ТРГ, имеет такую анизотропию в осевом и в радиальном направлениях, когда электропроводность в осевом направлении на порядок меньше электропроводности в плоскости диска, т.е. только в этом случае корпус датчика высокого давления приобретает электросопротивление, достаточное для того, чтобы электроток при проведении калибровки шел преимущественно не через корпус датчика а через реперный материал. По мере повышения давления формирования диска из
ТРГ анизотропия электропроводности возрастает и она максимальна для изделий из ТРГ плотностью 2,1 — 2,2 г/см .
При нагружении аппарата высокого давления в реперном веществе при определенных температуре и давлении происходит фазовое превращение, что фиксируется системой регистрации сигналов как скачок электросопротивления. Скачок электросопротивления, фиксируемый системой регистрации сигналов, указывает на достижение в аппарате высокого давления при определенной температуре определенного значения да вле ни я.
Пример 1. Графит завальевского месторождения обрабатывают в концентрированной серной кислоте в присутствии окислителя, промывают водой, сушат и термообрабатывают. В результате получают порошок термически расщепленного графита начальной плотностью 5 — 20 г/л. Порошок в необходимом количестве засыпают в прессформу типа «цилиндр — поршень» и прессуют диск плотностью 1,8 г/см и толщиной
0,2 мм. В диске прокалывают отверстие диаметром 0,8 — 1 мм. На наковальню горкой насыпают порошок (3 — 5 мг) селенида свинца (низкоомный материал) и отверстием диск из ТРГ накладывают на вершину горки; сверху на отверстие насыпают еще такое же количество порошка селенида свинца и с помощью оправки порошок запрессовывают в диск. Приготовленный таким образом датчик высокого давления ность определения давления), обеспечивает
45 возможность в силу термостабильности корпуса датчика определять давление при повышенных температурах, что также способствует более гочному выходу на режим
5р возможности нагрева реакционной шихты сразу же после калибровки АВД по давлению, при этом материал корпуса датчика является источником углерода для получения искусственных алмазов.
55 Формула изобретения
?О
40 помещают в твердофазный аппарат высокого давления с шихтой для синтеза искусственных алмазов. Предварительно проводят калибровку реакционного сосуда по давлению. После завершения под действием давления в реперном материале фазового превращения, начинающегося при 4,231+-0,07 ГПа, включают ток нагрева, реперный материал прогорает и идет синтез искусственных алмазов.
Пример 2. Датчик высокого давления готовят аналогично примеру 1, но корпус датчика получают путем вырубки (вырезки) его из бумаги термически расщепленного графита толщиной 0,5 мм. Результаты положительны.
Пример 8. Датчик высокого давления готовят и исследуют так, как в примерах
1 и 2, но в качестве чувствительного элемента используют теллурид свинца с давлением начала фазового превращения при
5,07+0,09 ГПа. Результаты испытаний положительны.
Пример 4. Датчик высокого давления готовят так, как в примерах 1 и 2, но в качестве чувствительного элемента используют
Sms, Smo,8TÜoäS, Те — Se, для которых известны электробарические характеристики при повышенных температурах, и давление определяют при температурах до 720 С четырехзондовым методом. Результаты испытаний положительные.
Пример 5. Датчик изготавливают также, как в примерах 1 — 4, но плотность корпуса из ТРГ составляет 1,1 г/см . В результате испытаний не удается зафиксировать электросигнал, соответствующий фазовому превращению реперного материала под действием давления из-за шунтирования реперного материала корпусом датчика. Результаты испытаний отрицательны.
Таким образом, применение ТРГ для изготовления корпуса датчика высокого давления позволяет при синтезе искусственных алмазов размещать его в любом месте реакционного объема и с его помощью определять давление в любой точке данного объема (что повышает точность и надежсинтеза, исключает внесение в реакционную шихту инородных материалов, обеспечивает
Датчик высоких давлений, содержащий точечный чувствительный элемент из репер1649322
Составитель И. Невский
Редактор М. Келемеш Техред А. Кравчук Корректор l. Патай
Заказ 1514 Тираж 359 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС(Р
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 415
Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 )1 ного материала, размещенный в теле дискообразного корпуса, и два токоподвода, расположенные по обе стороны корпуса, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур и повышения точности, в нем корпус датчика выполнен из термически расщепленного графита плотностью не менее l,2 г/см .
