Способ получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла

 

Изобретение относится к технологии получения расширенных соединений внедрения в графит хлорида меди или редкоземельного металла (РЗМ), которые используют для электропроводных материалов для авиационной и космической техники для защиты от электромагнитных излучений. Цель - повышение степени расширения и снижение электросопротивления. Графит обрабатывают при температуре 500 - 700С парами безводного хлорида меди или РЗМ до привеса 40 - 140 мас. % . затем соединение внедрения обрабатывают жидким бромом до привеса 80 - 90 мас. % или монохлоридом иода - до привеса 30 - 65 мас. % . после чего термообрабатывают при 500 - 800С. В результате использования предложенного способа степень расширения материала повышается в 1,5 - 2 раза и в 1,5 - 2 раза снижается его удельное электросопротивление. 1 табл.

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к получению расширенных соединений внедрения в графит (СВГ) хлорида меди или редкоземельного метала (РЗМ), которые могут быть использованы для электропроводных материалов и изделий, например, фольги для авиационной и космической техники, в химической и металлургической промышленности, для защиты от электромагнитных излучений и т. д. Целью изобретения является повышение степени расширения и снижение электросопротивления. П р и м е р 1. Пластины пиролитического графита марки УПВ-1-ТМО 5х2х0,5 мм³ массой 0,5 г промывают ацетоном, прокаливают в вакууме при 400^оС в течение 15 мин, затем помещают в двухсекционную кварцевую ампулу с безводным CuCl₂ массой 3 г: в одной секции - безводный CuCl₂, в другой - пластина пирографита. После этого ампулу отпаивают и помещают в электрическую печь. Градиент температуры между секциями с CuCl₂ и пластины из пирографита поддерживают 10^оС , при этом температура секции с пирографитом 500^оС, а с СuCl₂ - 490^оС. Следует отметить, что температура секции с пирографитом во всех опытах выше, чем в секции с CuCl₂. Это условие необходимо во избежание переконденсации паров интеркалята на пирографите. Синтез СВГ ведут в течение 35 ч, после чего ампулу вскрывают и гравиметрическим методом определяют привес, который составляет 40 мас. % . Далее пластину СВГ помещают в стеклянную односекционную ампулу с жидким JСl и выдерживают в течение 24 ч при температуре 40^оС до привеса 30 мас. % , после чего в течение 5 мин при температуре 500^оС в муфельной печи на воздухе проводят термообработку для расширения интеркалированного соединения. Степень расширения составляет 570 раз. Расширенный материал прокатывают на вальцах до плотности 1,6 г/см³ и измеряют удельное электросопротивление - 35 МОм˙ см. П р и м е р ы 2-6 иллюстрируют предложенный способ с использованием CuCl₂ в качестве внедряемого хлорида металла и JCI в качестве реагента внутри заявленных параметров и примеры 7-10 - при отклонении от них. П р и м е р ы 11-13 выполнены аналогично примеру 1, но при различных технологических параметрах и иллюстрируют предложенный способ при использовании в качестве жидкого реагента Вr₂. П р и м е р ы 14 и 15 выполнены в соответствии со способом по прототипу и отличаются температурой расширения. П р и м е р ы 16 и 17 выполнены при использовании в качестве хлорида металла D₄Cl₃ согласно предложенному способу и способу по прототипу соответственно. П р и м е р ы 18 и 19 иллюстрируют использование в качеств хлорида металла CrdCl₃ для предложенного способа (пример 18) и для прототипа (пример 19). Результаты экспериментов сведены в таблицу. Как следует из приведенных в таблице данных расширенное соединение внедрения в графит хлоридов меди или РЗМ, полученное по предложенному способу (примеры 1-6, 11-12, 16, 18), одновременно обладают более высокой степенью расширения и более низким удельным электросопротивлением, чем аналогичные соединения, полученные по прототипу (примеры 14, 15, 17, 19). Так при использовании в качестве основного интеркалята CuCl₂ и в качестве дополнительного - JCI при одном и том же массовом привесе по первой стадии и одной и той же температуре термообработки 500^оС степень расширения СВГ (по предлагаемому способу) 600 и удельное электросопротивление 30 МОм˙ см (пример 2), в то время как степень расширения СВГ по прототипу 350, удельное электросопротивление 60МОм˙ см (пример 14). При использовании в качестве жидкого реагента Вr₂ при температуре расширения 800^оС степень расширения СВГ по предлагаемому способу 570 и удельное электросопротивление 36 МОм˙ см (пример 12) в отличие от прототипа, когда степень расширения СВГ 560 при удельном электросопротивлении 50 МОм˙ см (пример 15). При отклонении от предложенного режима обработки (примеры 7-10,13) указанные характеристики приближаются к прототипу. Кроме того, использование предложенного способа позволяет исключить стадию отмывки СВГ после обработки окислителем и сушки в течение суток, а также позволяет снизить энергетические затраты и упростить технологию производства. (56) Авторское свидетельство СССР N 1580755, кл. С 01 В 31/04, 1988.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО СОЕДИНЕНИЯ ВНЕДРЕНИЯ В ГРАФИТ ХЛОРИДА МЕТАЛЛА, включающий обработку графита парами безводного хлорида меди или редкоземельного металла при 500 - 700^oС до привеса 40 - 140 мас. % , обработку соединения внедрения жидким реагентом и последующую термообработку при 500 - 800^oС, отличающийся тем, что, с целью повышения степени расширения и снижения электросопротивления, в качестве реагента используют бром или монохлорид иода и обработку ведут бромом до привеса 80 - 90 мас. % , монохлоридом иода - до привеса 30 - 65 мас. % .

РИСУНКИ

Рисунок 1