Способ количественного определения пектина
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения пектина в растительном сырье, технологических растворах и пищевых продуктах. Изобретение позволяет упростить (устранить стадии осаждения и промывки осадка пектовой кислоты, проводить одно титрование вместо двух, ускорить с 56 до 40 мин) и повысить точность (уменьшить вероятную ошибку Ј ас 3,43 до 3,10%) определения Это достигается омылением пектинсодержащего сырья, обработкой раствором и последующим титрованием соляной кислотой известной концентрации непосредственно смеси, полученной после омыления сырья щелочным раствором, при кондуктометрической фиксации эквивалентных точек. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (s(>s G 01 N 27/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР у(„рр ьмпни3 !
« r,.i P (1(.л
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
N 100
1000 (и (21) 4636332/05 (22) 12,01,89 (46) 23,05.91. Бюл. М 19 (75) H.Ï.Øåëóõèía и Л,Г.Федичкина (53) 664,292 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N. 1149751, кл. G 01 N 33/02, 1983. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕКТИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения пектина в растительном сырье, технологических растворах и пищеИзобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения пектиновых веществ в растительном сырье, технологических растворах и пищевых продуктах.
Цель изобретения — упрощение способа и повышение точности определения.
Пример 1. К 20 г измельченной свеклы ((и) прибавляют 25 мл воды, затем 10 мл 0,5 н раствора гидроксида натрия и оставляют полученную суспензию для омыления при комнатной температуре на 15 мин. После этого полученную смесь доводят водой до
200 мл и титруют на кондуктометре 0,2 н соляной кислотой (N = 0,2). Объемы соляной кислоты. соответствующие точкам эквивалентности, равны ai = 25,2 мл и az = 36,1 мл.
Содержание пектина (%) рассчить(вают по формуле. БЫ„„1651184 Al вых продуктах. Изобретение позволяет упростить (устранить стадии осаждения и промывки осадка пектовой кислоты, проводить одно титрование вместо двух, ускорить с 56 до 40 мин) и повысить точность (уменьшить вероятную ошибку (. ((с 3,43 до 3,10%) определения. Это достигается омылением пектинсодержащего сырья, обработкой раствором и последующим титрованием соляной кислотой известной концентрации непосредственно смеси. полученной после омыления сырья щелочным раствором, при кондуктометрической фиксации эквивалентных точек. 1 табл.
Продолжительность определения 40 мин, Пример ы 2 — 6. Выполнены аналогично примеру 1, но взяты другие объекты анализа.
Пример 7(известный). 0,3 г яблочного пектина помещают в градуированную пробирку, растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл 20%-ro раствора NaOH и омыляют в течение l0 мин при комнатной температуре. Затем раствор подкисляют 1 мл соляной кислоты (1:3). При этом выпадает осадок пектовой кислоты. Суспензию центрифугируют при 2500 об/мин в течение 5 мин, раствор сливают, а осадок дважды промывают
0,1 н раствором соляной кислоты, сопровождая промывку центрифугированием.
При последнем центрифугировании отмечают общий объем жидкости вместе с осадком.
Титруют 0,1 н раствором NaOH порознь супернатант (— общего объема) и остаток су1
1651184 пернатанта вместе с осадком (также — об1
2 щего объема).
Расчет содержания пектина с а — — — — 3,10;, 76 N
10 m
С = 53,3%.
Продолжительность определения 56 мин, Метрологические характеристики.
Способ определения пектина по изобретению; при n = 5 4 = (xi - х) = 1,86 di = 24,4480 г вероятная ошибка при надежности а = 0,95 и ta --2,78
Условия и результаты анализов
Продолжительность
Точки эквивалента
Нэвеска, г
Объект
Концентрацияя, %
Пример аг омыления, мин
Свекла
Яблочный пектин
Свекловичный пектин
Свекловичный пектин + яблочная кислота
36,1
30,0
1,92
52,8
61,6
25,5
25,5
0,3
0,4
16,0
59,0
9,3
0,4
6 аг-а =4,3 аг-а>--2,6
30,2
0,92
Цитрусовые 4льбедо
Яблочное пю е
0.5
7 (по из- Яблочный пектин вест ному способ
53,3
8,0
17,1
0,3
Составитель А.Селин
Редактор M,Áëàíàð Техред M. Моргентал Корректор О,Ципле
Заказ 1603 Тираж 405 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, yn,Гагарина, 101 где а1 — количество щелочи, пошедшее на титрование супернатанта, мл; аг — количество щелочи, пошедшее на титрование остатка супернатанта с осад. ком, мл.
В данном случаеа1 — 8,0мл, аг — 17 1 мл, тогда
Способ определения пектинэ по извест5 ному способу: при и =5 di =(х - x) = 2 36, di = 3062
S = „=277; ,/,7
10 вероятная ошибка при надежности а = 0,95 и та= 2,78
Формула изобретения
Способ количественного определения пектинэ, включающий омыление пектинсодержащего сырья обработкой его щелочным раствором и титрование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, титровэнию подвергают смесь. полученную после омыления сырья щеолчным раствором, а титрование осуществляют соляной кислотой при кондуктометрической фиксации эквивалентных точек.
