Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений. Цель изобретения - повышение степени из влечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации Фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии бисульфата аммония при расходе 1 - 10% от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 - 4,5% в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония . Разложение сырья проводят при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата кальция поступает на фильтрацию. После фильтрации и трехступенчатой промывки получают продукционную фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальция, коэффициент извлечения Р20б в раствор равен 98,1%. Производительность фильтрации 770 кг/м2. ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю С 01 В 25/22

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (7

Ql, ЬЗ Ql ,О (21) 4478398/26 (22) 26,08.88 (46) 07.06.91. Бюл, ¹ 21 (71) Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф.

Я.В. Самойлова (72) М.М.Талмуд, П.В,Классен, Д.Д.Успенский, В.М.Корюкин, Л.И.Гусев, О.И.Куртева, Т.А. Соколова, В.Л. Оболенский, С.В. Масленников, T.Â.Çèìèíà и В, И. Родин (53) 661.634.2 (088.8) (56) Патент Великобритании № 1398331, кл, С 1 А, опублик. 1975, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений.

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений.

Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации, fl р и м е р 1. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3122,0 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,4ф Р205, 108,27 г плава бисульфата аммония и 4,4 г фтористых соединений (4,5ь от вводимого биосульфата аммония) растворяют в 880,2 г 93%-ной серной кислоты (90% стехиометрической нормы) и подают в реактор. Расход бисульфата аммония 10 от стехиометрической нормы серной кислоты.

Рвэложениесырья проводят при 75 С, По прохождении реакции пульпа дигидрата сул ьфата

„„. Ж„„1654259 А1

Цель изобретения — повышение степени извлечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации. Фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии бисульфата аммония при расходе 1 — 10 от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 — 4,5 в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония. Разложение сырья проводят при 75 С.

По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата кальция поступает на фильтрацию.

После фильтрации и трехступенчатой промывки получают продукционную фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальция, коэффициент извлечения РгОБ в раствор равен

98,1 . Производительность фильтрации

770 кг/м . ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. кальция поступает на фильтрацию. После фильтрации и трехступенчатой промывки получают 1134,5 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 34 и 2166,7 г дигидрата сульфата кальция с влажностью 40ф,.

Коэффициент извлечения РгО в раствор равняется 98,1 . Производительность фильтрации 770 кГ/м ч.

По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и сернокислыми аммонием, который вводят в количестве 8 — 157, от стехиометрического количества серной кислоты. По окончании разложения пульпу фильтруют, осадок сульфата кальция промывают. Продукт имеет концентрацию P20s 35 (>, степень извлечения

1654259 фосфорной кислоты достигает 97 — 94, производительность фильтрации 700 кГ/м ч.

В табл. 1 приведены данные о влиянии расхода добавок на показатели процесса по условиям опыта: температура разложения

75 С; концентрация серной кислоты 93 ; количество вводимого фтора 2 ф,, В табл. 2 приведены данные о влиянии расхода добавок по условиям опыта,температура разложения 75 С; концентрация серной кислоты 93 ; количество бисульфата аммония 5,ь (от стехиометрической нормы).

Иэ табл. 1 следует, что замена серной кислоты на бисульфат аммония целесообразна в интервале 1 — 10 . Замена серной кислоты на бисульфат аммония в смеси с фтористыми соединениями в количестве менее 1 практически не влияет на коэффициент извлечения. Замена более 10 приводит к падению значения степени извлечения

PzOs в раствор при постоянной производительности фильтрации фосфогипса.

При введении в процессе соединения фтора оптимальным интервалом является

0,2 — 4,5%. Это вытекает из показаний табл. 2.

При замене серной кислоты 57 бисульфата аммония и фтора менее 0,2 (, значения степени извлечения и производительности фильтрации падают, Введение в процесс более 4,57ь фтора не целесообразно ввиду того, что значения степени извлечения Pz0g в раствор и производительности фильтрации практически не меняются, но повышенное содержание фтора в продукционной кислоте не желательно, Пример 2, 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3030,1 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,9 PzOg, 928,8 r 93 Нг504 (95 стехиометрической нормы серной кислоты), 132,7 r 407ь раствора бисульфата аммония, и 1,07 r фтористых солей (2 от вводимого бисульфата) при 75 С. После прохождения реакции пульпа поступает на стадию фильтрации и трехступенчатой промывки. На третью промывку подают 1551,3 г воды. В результате получают 1140,4 г 34 фосфорной кислоты. Коэффициент извлечения Р О5 в раствор равняется 98,4ф». Производительность фильтрации 770 кг/и ч. z

Использование на стадии разложения смеси бисульфата аммония и фтористых соединений обеспечивает изменение соотношения полуторных окислов к фтору, которое

50 определяет форму и размер кристаллов сульфатр кальция, образующегося в процессе: при этом содержащиеся в отходе соединения фтора способствуют образованию комплексов фторида алюминия. В процессе кристаллизации происходит увеличение количества крупных кристаллов в гипсе эа счет уменьшения мелких. Это способствует улучшению фильтрующих свойств осадка и соответственно увеличению производительности фильтрации гипса, Фтористые соединения могут быть применены в виде следующих соединений

NH

: NH4F: HF = 5; 5: 90 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 0,2 (,, Соотношение NH4HFz; HF; NH4F = 10: 70:

: 20 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 4,5 .

Формула изобретения

1. Способ получения зкстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии сернокислой соли аммония, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на обработку, отличающийся тем, что. с целью повышения степени извлечения фосфорной кислоты иэ сырья и производительности фильтрации, в качестве сернокислой соли аммония используют бисуль ат аммония при расходе 1 — 10 от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 — 4.5 в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония.

2, Способпоп.1,отлича ющийс я тем, что в качестве смеси исульфата аммония и соединений фтора используют отход производства фтористого водорода при массовом соотношении бифторида аммония, фторида аммония и фтористого водорода в интервале от 1: 1: 18 до 1: 7: 2.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что отход производства фтористого водорода используют либо в виде плава, который предварительно растворяют в серной кислоте, либо в .виде 25 — 40ф,-ного водного раствора.

1654259

Таблица1

Таблица2

Составитель Г. Цилищев

Редактор В. Бугренкова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Ципле

Заказ 1927 Тираж 308 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101