Способ получения фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, которую перерабатывают на удобрения. Целью изобретения является повышение коэффициента разложения сырья. Фосфорную кислоту получают разделением фосфатного сырья на части, обработкой большей части сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, обессульфачиванием образовавшейся пульпы введением остальной части сырья с размером частиц не более 50 мкм в смеси с воздухом при его скорости 5-50 м/с с последующим отделением фильтрацией продукта от осадка дигидрата сульфата кальция его примывкой и направлением промывных вод на обработку. Целесообразно смесь воздуха и сырья подавать со стадии пневморазгрузки фосфатного сырья. Коэффициент разложения сырья достигает 97,5%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩМЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН..SUun

5 А1 щ) g С 01 В 25/225

ОПИСЛНИК ИЗОБРКткНил

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3МЗР63 1У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4399091/23-26 (22) 04.01.88 (46) 07.08.90. Бюл. № 29 (71) Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В,Самойлова (72) П.В.Классен, В.Ф.Кармышов, М ° М.Мирходжаев, Э.В.Хлебодарова, Б.И.Шуб, М.N.Ахметшин, В.И.Овечкин и В.Т.Евмененко (53) 661 . 634. 2 (088,. >) (56) Патент США ¹ 3755539, кл. С 01 В 25/16, опублик. 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, которую перерабатывают на

Изобретение относится к способуполучения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которую перерабатывают на удобрения.

Целью изобретения является повышение коэффициента разложения сырья.

Пример 1. Фосфатное сырье из пневмоцистерн сжатым воздухом подают в силос, откуда пневмонасосами качают в расходные бункера. Отработанный воздух — пневмоноситель проходит сухую очистку от грубых фракций фосфатного сырья в циклонах и далее воздух, содержащий фракции фосфатного сырья менее 50 мкм вентилятором (mнуя дальнейшую глубокую очистку), вдувают в пульпу на обессульфачива2 удобрения. Целью изобретения является повышение коэффициента разложения сырья. Фосфорную кислоту получают разделением фосфатного сырья на части, обработкой большей части сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, обессульфачиванием образовавшейся пульпы введением остальной части сырья с размером частиц не более

50 мкм в смеси с воздухом при его скорости 5-50 м/с с последующим отделением фильтрацией продукта от осадка дигидрата сульфата кальция

его промывкой и направлением промывных вод на обработку. Целесообразно смесь воздуха и сырья подавать со стадии пневморазгрузки фосфатного сырья. Коэффициент разложения сырья достигает 97,5Х. 3 табл.

С: ние. Основную часть фосфатного сырья подают на первую стадию разложения.

50 т/ч фосфорита с содержанием

24,5Х Р О, 40Х СаО разлагают в первом реакторе, 180 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 14,6Х

Р Оу и 37,9 т/ч серной-кислоты, кон центрацией 93Х. Концентрация S03 в жидкой фазе пульпы 2Х, температура пульпы 95 С. Из первого реактора пульпа перетекает во второй. Запыленный воздух из бункера фосфатного сырья поступает в циклон и далее вентилятором настроенным на расход возз духа 1500 м /ч, подается во второй . з реактор. В воздухе содержится 0,2 кг/м фосфорита с размером частиц не более

3353

Э

158

15 мкм, скорость егo o H B экстрактор 5 м/с. Температура пульпы во втором реакторе 90ОС, время пребывания не менее 1 ч, содержание

$0 1,9%. Из реактора пульпу подают на вакуум-фильтры, где ее расфильтровывают и гипс црамывают фильтратам и водой. Получают 56,5 т/ч продукционной кислоты, содержащей 21% Р О,; и 1,9% $0>. Коэффициент разложения. фосфорита 97,5%, коэффициент отмывки фосфогипса 98%, снижение содержания $0> в продукционной кислоте на

О, 1%.

По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фасфатнаго сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с получением пульпы, содержащей 30-120 г/л (2,0-9,0%) сульфат-ионов, введением дополнительного количества сухого фосфата для снижения концентрации сульфат-ионов до 10-30 г/л (0,6-2,0%) и отделением осадка сульфата кальция фильтрацией.

Получают фосфорную кислоту с пониженным содержанием SO .

При переработке бедных фосфоритов коэффициент разложения (К „) сас тавляет 95-96%.

Пример 2. 50 т/ч фасфорита с содержанием 24,5% P<О<, 40% СаО разлагают в первом реакторе 180 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 14,6% P 0; и 37,9 т/ч серной кислоты концентрацией 93%. Концентрация $ОЗ в ящдкой фазе пульпы 2%, температура пульпы 95 С. Из первого ре актора пульпа перетекает во второй.

Запыпенный воздух из бункера фосфатного сырья поступает в циклон и далее вентилятором, настроенным на расход воздуха 13000 мз/ч, падается во второй реактор. В воздухе содержится

0,35 кг/м фосфорита с размером частиц не более 50 мкм, скорость ега подачи в экстрактор 50 м/с. Температура о .. пульпы во втором реакторе 82 С,время:. пребывания не менее 1 ч, содержание

S0з 0,5%. Из реактора пульпу подают на вакуум-фильтр, где ее расфильтровывают и гипс промывают противатаком фильтратом и водой. Получают 61,6 т/ч продукционной кислоты, содержащей

»% P 0> и 0,5% $0» К > ..97,5%,, К 98%, нижение $0. в продукционной кислоте 1,5%, Фосфатное сырье„ используемое для получения ЭФК, имеет полидисперсный

2Î

50 состав. Так, фосфаритная мука, поступающая на переработку в производстве

ЭФК, содержит 33-62% фракции менее

50 мкм в зависимости от помола, В табл.1 представлены данные по коэффициенту разложения сырья в зависимости ат времени разложения и размера частиц сырья.

Из данных табл.1 следует, чта с увеличением размера частиц сырья процесс разложения замедляется и коэффициент разложения низкий.

Необходимость подачи тонкодисперсного фасфатнога сырья воздухом объясняется следующим. Известно, что в тонких фракциях фосфатнага сырья (менее 50 мкм) концентрируется органическое вещество, ассоциированное с тонкадисперсными глинами. Органика гидрафобизирует частицы фосфата, уменьшает их смачиваемасть и при подаче танкодисперсного сырья без вдувания в пульпу воздухом ана комкуется на поверхности пульпы, медленно распространяется в объеме экстрактора, в результате чего при разложении создаются местные пересыщения па сульфату кальция, экраниравание частиц фосфата сульфатом кальция, а следовательно, и снижение коэффициента разложения. Для увеличения смачиваемости тандисперснага фосфарита необходимо в поверхностном слое пульпы иметь диспергированную смесь, которая создается вдуваемым воздухом. Минимальная скорость воздуха, необходимая для образования диспергированной смеси, 5 м/с. При скорости воздуха более 50 м/с расход воздуха и электроэнергии неоправдано высоки (необходимо устанавливать мощные дутьевые устройства).

Целесообразность выбранных размера частиц фасфата и скорости подачи воздуха представлены в табл.2 и 3.

Из данных табл.2 следует, что при использовании для обессульфачивания частиц с размером более 50 мкм коэффициент разложения сырья низкий. °

Из данных табл.3 следует, что при скорости подачи воздуха менее 5 м/с коэффициент разложения недостаточно . высокий, вследствие гидрофабизации поверхности частиц сырья. При скорости подачи воздуха более 50 м/с коэффициент разложения не увеличивается, 5

15

Таблица1

Фракция, мкм

Коэффициент разложения в зависимости от времени, мин

60 120

99,5

99,5

99,0

94,6

82,3

75,2

52,9

38,2

99,5

99,5

99,5

95 0

87,0

77,4

63,6

48,0

До 15

15-30 30-50

50-63

63-100

100-160

160-200

> 200

97,7

97,5

97,3

92,3

80,0

70,2

48,9

35,2

Таблица 2

Фракции, подаваемые на вторую стадию, мкм

Суммарный

К ра зл процессе экстракции, Ж

К Разл на второй стадии, 7.

Ло 15

15-30

30-50

50-63

63-100

100-160

160-200 200

97,5

97,5

97,5

9.7, 2

96,7

96,1

95,3

94,4

99,5

99,5

99,0

95,0

87,0

77,4

63,,6

48,0

П р и м е ч а н и е. Скорость воздуха 30 м/с.

° 5 15833 а расход воздуха и электроэнергии высокий.

Подача воздуха с тонкодисперсным фосфатным сырьем со стадии пневмо, разгруэки позволит увеличить К . бедного фосфатного сырья с 95-96 до

97,5Х, исключить установку аппаратадля разделения сырья по фракциям, сократить количество пыпеулавливающих аппаратов (или исключить их вовсе) на стадии очистки воздуха, использовать воздух для охлаждения пульпы на стадии обессульфачивания

53 6

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим обессульфачиванием пульпы введением фосфатного сырья, отделение продукционной кисло" ты от осадка дигидрата сульфата кальция и промывку его водой, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения коэффициента разложения, фосфатное сырье на обессульфачивание подают с размером частиц не более

50 мкм, причем подачу осуществляют воздухом при его скорости 5-50 м/с.

1583353

ТаблицаЗ

Суммарный

КР,, 7.

К „иа Вто» рой стадии

Скорость подачи воздуха, м/с

П р и м е ч а н и е. Фракции фосфатного сырья, подаваемого на обессульфачивание, менее

50 мкм.

Составитель Г.Целищев

Техред А Кравчук Корректор И. 11аксимишинец

Редактор Н.Гунько

Заказ 2226 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,101 (3

97,3

97,5

97,5

97,5

97,5

97,5

92,0

98,0

99,6

99,5

99,6

99,5