Способ получения жидкого препарата сернистого красителя
Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидного препарата сернистого красителя, применяемого для крашения целлюлозных волокон. Изобретение позволяет повысить устойчивость препарата к окислению при хранении до 1 года (против 2-4 дней по известному способу) за , что продукт осернения 1.4-бензохинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-имина подвергают восстановлению сернистым натрием в присутствии триэтаноламина при 40-60°С. При этом красящая концентрация препарата сохраняется. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИНЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1659441. А1 (19) (11) (s1)s С 09 В 67/28
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4651259/05 (22) 12.12.88 (46) 30.06.91. Бюл. ¹ 24 (71) Березниковский химический завод (72) Т.Н.Ворожева, M,С.Яскова, К,В,Солодова, Э.А.Чалых, Л.И.Мухортова и В.Ф.Брагина (53) 677.842.331 (088.8) (56) Патент США № 2472052, кл. С 09 В 67/30, опублик. 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ПРЕПАРАТА СЕРНИСТОГО КРАСИТЕЛЯ
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидкого препарата сернистого красителя.
Цель изобретения — повышение устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации.
Пример 1. 49,2 г 1,4-бензохинон-(3
-метил-4 -аминофенил)-имина осерняют
85,6 г полисульфида натрия состава NazS
4,8-5,0 при 110 С до завершения реакции.
Плав красителя охлаждают до 60 С, из колбы отдуввют азотом воздух, добавляют 33,5 г ТЭА и 36,2г водного раствора сернистого натрия до установления значения редокспотенциала — 720 мВ, размешивают при
60 С в течение 1 ч до полного растворения красителя и охлаждают до 22 С, Получают 457 r концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с зеленоватым оттенком. Раствор ус(57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидного препарата сернистого красителя, применяемого для крашения целлюлоэных волокон. Изобретение позволяет повысить устойчивость препарата к окислению при хранении до 1 года (против 2-4 дней по известному способу) за счет того, что продукт осернения 1,4-бензохинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-имина подвергают восстановлению сернистым натрием в присутствии триэтаноламина при
40 — 60 С. При этом красящая концентрация препарата сохраняется. 2 табл. тойчив при хранении в течение 1 года (устойчивость при испытаниях экспресс-методом в отрытом сосуде составляет 10 — 15 дней) и не замерзает до -15 С. Устойчивость раствора красителя, полученного как описано выше, но без добавки ТЭА2-4 дня.
Пример 2. Осернение проводят, как в примере 1. Плав красителя разбавляют водой, окисляют воздухом и выделенный краситель отфильтровывают.
Пасту красителя с влажностью 60ф, в количестве 50 г разбавляют 20 мл воды, добааляют 9,8 г ТЭА и 72,5 r водного раствора сернистого натрия при 55 С до установле-. ния значения редокс-потенциала (— 700ИО) мВ, размешивают при этой температуре в течение 1 ч и охлаждают до 25 С, Получают 140 r концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с красноватым оттенком. Раствор устойчив при хранении не менее 6 мес и не замерзает до -12 С (устойчивость при испы1659441 таниях экспресс-методом в открытом сосуде 2 — 4 дня).
Пример ы 3-11, Получение концентрированного раствора сернистого синего красителя аналогично примеру 1.
Результаты приведены в табл.1.
Пример 12, 1,0 г красителя растворяют в 200 г воды, добавляют 0,1 r кальцинированной соды и 1,5 г поваренной соли, затем 5 г хлопчатобумажной ткани и нагревают при данной температуре в течение 1 ч, После крашения ткань промывают, окисляют в растворе перекиси водорода и мылуют, 8 результате хлопчатобумажная ткань окрашивается в синий цвет, окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.
Пример 13. Растворяют в 100 r воды при 25 С 2 r красителя, 0,03 r смачивателя
НБ, Этим раствором плюсуют хлопчатобума>кную ткань и после предварительной сушки запаривают в течение 20 мин при
100 С. Затем ткань промывают, получают окраску синего цвета, устойчивую к мокрым обработкам и свету, .
Пример 14. Краситель в количестве
4 от a — целлюлозы добавляют без предварительного разбавления в вискозную массу; из которой после вызревания форми5 руют вискозную нить, окрашенную в синий цвет, Окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.
Солевой состав препарата при изменении состава полисульфида и его избытка
10 при осернении представлен в табл,2, Формула изобретения
Способ получения жидкого препарата сернистого красителя путем осернения 1,4бензохинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-ими15 на полисульфидом натрия с использованием восстановления продукта реакции сернистым натрием в присутствии гидроксилсодержащего аминосоединения при нагревании. о тл и ч а ю щи и с я тем, 20 что, с целью повышения устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации, продукт осернения непосредственно подвергают восстановлению с использованием
25 в качестве гидроксилсодержэщего аминосоединения тризтаноламина при 40 — 60 С.
1659441! 1 1 L .1- 1 Т а á ë è ö а 1
Пример Состав красящего препарата, мас.у
Характеристика препарата
Т3А
На2 S Na> 82 Na Температура замерзания, Ос Колористическая Краситель Устойчивост при хранении, д ни концентрация, 7 12 6,2 2,2 7,3 15 3 10-15 17, 7 2-4 -27 57 6,3 2,5 65,0 -12 7,0 1,5 18,0 4,5 7 5 7,5 15,5 ffe переходит в раствор 0 13,0 3,5 12,9 6 5 2,5 -20 -24 6>0 2,5 60,5 2,4 -25 10,9 12,7 5,9 53,1.6 6,0 49 15,0 12,5 2 5 3,8 0 16,0 6,9 -25 12,5 4,2 2,4 -20 5,5 4,0 9 5 70 — 16 3,9 1,5 50 Дисперсия Моноэтаноламин >>Экспресс-метод Таблица 2 Наз ва Ма Бе ние Солевой состав, 7. Температура осернения, С Избыток полисульфида (мол.) Устойчив ос ть, дни Na>S Жа Б Na>S>03 1,84 1,84 13,6 6,9 > 15 Ж-75 1,5 Nag Sg 12,7 6,4 2,9 )К-63 На1 $4,а Na2 84,а NagS4a 2,38 15,8 16,4 6,5 3,4 2,2 7>2 2,8 1,6 12,8 12,8 3,8 1,6 Nai S4,а Nag S4.S Nag S4,о 1,84 1,8 5,3 AD!5 5,0 1,84 10,5 3,5 1,2 Ж-74 Экспресс-метод Составитель Т.Калинина Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Заказ 1819 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Ж-85 Ж-64 Ж-83 Ж-76! 07-110 107-110 107-110 107-110 107-110 107-110 107-110 14, 0 2-4 14,6 5 l5 0 10-15 15,0 15 13,3 2-4 10,4 10-15
