Способ анализа висмутсодержащих материалов
Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контроля процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлитина на Основе оксида висмута. Целью изобретения является обеспечение возможности определения эвлитина и силленита в твердых неорганических материалах. Способ включает термообработку исходного образца при 873-923 К в течение 2-3 ч, охлаждение образца до 80 ± 2 К, облучение ультрафиолетовым светом с длиной волны 280 нм и регистрацию люминесцентного излучения на трех длинах волн: 640, 520, 460 нм (соответственно фазам силленита, эвлитина и оксида германия)
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 и 21/64
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4709912/25 (22) 26.06.89 (46) 30.06.91. Бюл, М 24 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) В.А.Кутвицкий, А,В.Козик, H.Н.Алексеева и Л,Ф.Ангелова (53) 543.42(088,8) (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ВИСМУТСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в качеИзобретение относится к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контроля процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлитина на основе BizOg.
Целью изобретения является обеспечение возможности количественного определения эвлитина и силленита в материалах на основе оксида германия, Термообработка приводит к фазовому переходу Р В12Оз """ a- В 2Оз стаб., к устранению в результате спекания влияния грубых поверхностных дефектов.
Эти факторы в сочетании с дли;-ами волн облучающего и регистрируемых излучений дают воэможность достичь полного воэбуждеНия определяемых фаз и селективно, правильно определить содержание каждой из них. Точность определения фаз составляет
0,5-1 $.
При температуре термообработки меньше, чем 873 К,и времени меньше, чем 2 ч,,;„5U„„1659798 А1 стве метода контроля процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлитина на основе оксида висмута. Целью изобретения является обеспечение возможности определения эвлитина и силленита в твердых неорганических материалах, Способ включает термообработку исходного образца при 873 — 923 К в течение 2-3 ч, охлаждение образца до 80»+ 2 К, облучение ультрафиолетовым светом с длиной волны
280 нм и регистрацию люминесцентного излучения на трех длинах волн: 640, 520, 460
HM (соответственно фазам силленита, эвлитина и оксида германия). не происходит полностью переход фазы
P - Biz0z метастаб. в а - В!гОз стаб. и г недостаточно устраняются спеканием грубые поверхностные дефекты, искажается результат определения силленита, точность анализа падает. При температуре более, чем 923 К,и времени более, чем 3 ч,происходит дополнительное взаимодействие компонентов образца, ведущее к образованию силленит-фазы и завышению результатов ее определения, O
При температуре охлаждения больше, чем 80 5 К,падает интенсивность люминесцентного излучения и точность измерений уменьшается. При температуре охлаждения меньше, чем 80 ++ 5 К„падает интенсивность излучения фазы звлитина, точность анализа уменьшается.
При осуществлении облучения с длиной волны меньше 280 нм уменьшается квантовый выход люминесценции фазы силленита, в результате падает точность определения.
1659798
Решив систему, получаем; г =. 0,045- 4,5% 6е02; х = 0,170- 17% Bii>zGeOzp (силленит); у = 0,785- 78,5% В!з6е40и-(эвлитин); а = 1 "(х + у + z) "= 0- 0% В!20з, 1 ао >гбао
"а со
71 123 61
Образец
Силленит (100%)
Эвлитин
{1007)
Оксид германия (10ОХ) 38 30
147 62
153 165
100
Составитель О. Бадтиева
Редактор Т, Парфенова Техред М.Ыоргентал Корректор Э. Лончакова
Заказ 1836 Тираж 416 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
При осуществлении облучения с длиной волны более 280 нм уменьшается квантовый выход люминесценции эвлитина, в результате падает точность определения. Отклонение в любую сторону регистрации излучения от длины волн 640; 520, 460 нм соответственно приводит к искажению результатов определения всех фаз силленита, эвлитина и оксида германия.
Пример 1. Синтезирован образец из исходной шихты состава 25% 6еО, 75%
BizOa, Пробу, взятую из образца, спрессовали в виде таблетки диаметром 13 мм и толщиной 4 мм. После этого пробу подвергли термообработке при Т=923 К втечение двух часов, охладили до 30 +. 5 К, облучили светом с Л = 280 нм и измерили интенсивность люминесценсии на трех длинах волн — 640, 520, 460 нм. Те же операции проделали с пробами образцов сравнения.
Получены следущие результаты (см.таблицу), На основе этих данных составляем систему уравнений:
71 = 69 у + 91х + 100/3z
123 = 147у + 38х + 153/Зг
54 = 62у + 30x + 165/Зя
Проверяем по уравнению материального баланса, зная, что для синтеза взято 25%
Ое02 и 75 В!20з, 75% BlgOa+ 25% GeOz = 78.5 (0,75В1 0з+
5 + 0,25GeOz) + 4,5GeOz + 17 (0,96В!20з +
0,04СеОг) = 75% В!20з+ 25% ОеОг, Уравнение баланса сходится, значит, полученные данные верны. Способ осуществляется на недорогом оборудовании, се10 лективен,неразрушающий. Таким образом, способ позволяет определить силленит и звлитин в твердых неорганических материалах.
15 Формула изобретения
Способ анализа висмутсодержащих материалов, включающий нагрев и охлаждение анализируемого образца, облучение его оптическим излучением и регистрацию лю20 минесцентного излучения образца, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения силленита и эвлитина в материалах на основе оксида германия, образец подвергают термообра25 ботке при(873-923)K втечение 2 — 4 ч, охлаждают до (80 + 5)К, облучают излучением с длиной волны 280 нм и регистрируют сигналы люминесценции при 640, 520 и 460 нм, по значениям которых определяют массо30 вые доли силленита, эвлитина и ок1:ида германия в образце.
