Способ количественного определения пектина в пектиносодержащих материалах

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения пектинов в порошкообразных и сиропообразных препаратах , выделенных из растительных субстратов . Целью изобретения является сокращение времени. Растительный пектин обрабатывают гидроксидами щелочных или щелочно-земельных металлов, например калия или кальция. Осаждают пектин, проводят фильтрование и количество пектинов определяют по результатам титрометрического анализа любых количеств анализируемых растворов, полученных в результате фильтрования. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s 6 01 N 33/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф%

° а

° °

ЪФ

0 (Я

О

Ф бд (21) 4486538/13 (22) 28.09.88 (46) 30.06.91. Бюл. М 24 (75) Н.П.Шелухина и Л.Г.Федичкина (53) 664.292(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1149751, кл. G 01 N 33/00, 1983. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕКТИНА В ПЕКТИНОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения пектинов s порошкообразных и сиропообразных препаратах, выделенных из растительных субстратов.

Цель изобретения — сокращение времени анализа.

Для осуществления данного способа растительный пектин (после растворения или суспендирования в воде) омыляют гидроксидами щелочных металлов или гидроксидом кальция, осаждают пектин соляной кислотой в случае использования гидроксидов щелочных металлов(при использовании гидроксида кальция пектин осаждается на стадии омыления), затем проводят фильтрование, а количество пектина определяют по результатам титрометрического анализа любого количества полученных растворов.,, Я2,, 1659843 А1 количественного определения пектинов в порошкообразных и сиропообразных препаратах, выделенных из растительных субстратов. Целью изобретения является сокращение времени. Растительный пектин обрабатывают гидроксидами щелочных или щелочно-земельных металлов, например калия или кальция. Осаждают пектин, проводят фильтрование и количество пектинов определяют по результатам титрометрического анализа любых количеств анализируемых растворов, полученных в результате фильтрования. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Омыление пектиносодержащего препарата проводят 1 н. гидроокисью щелочных металлов (йаОН, КОН) или насыщенным раствором гидроокиси кальция. 8 таблице приведены результаты опытов по подбору оптимальных величин времени и температуры омыления указанными гидроксидами.

Иэ таблицы видно, что удовлетворительная точность определения наблюдается при температуре опыления 25 — 30 С и длительности 3-5 мин. Содержание пектинов находят по разности результатов титрования любой части фильтрата и раствора с осадком, образующихся в результате фильтрования.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного осуществления способа.

° Пример 1 (по прототипу). К 10 г диффузионного сока (экстракта сахарной свекл ы), находящегося . в градуированной центрифужной пробирке, прибавляют 0,5

1659843

Взято для аналиэа,г

Время,м

0,0751

3

5

3

5

0,0751 мл 20ф,-ного раствора NaOH и выдерживают 10 мин при комнатной температуре для омыления. Омыленный раствор подкисляют

1 мл соляной кислоты (1:3). При этом пектины выпадают в осадок, После перемешива- 5 ния суспенэию делят на 2 равные части, В одной части определяют сумму соляной и пектовой кислоты путем титрования 0,01 н. (NaOH Чг - 21 мл). В другой части отделяют осадок пектовой кислоты путем центрифуги- 10 рования или фильтрования. В надосадочной жидкости определяют избыточное количество соляной кислоты путем титрования

0,01 í. (Na0H V1 -= 11,05 мл), Содержание пектовой кислоты onðåäeïÿ îò по разности I5 результатов титрования

Р"(Ч2-Ч ) -0,0,176=(21,10-11,05) 0,0176-0,177 r, где Р— количество пектовой кислоты, 0.0176- коэффициент пересчете объеив 20

0,01 н. NaOH (мл.) a количестве пектовой кислоты (г).

Пример 2. Пробу (0,2 r) препарата яблочного пектина суспендируют в 25 мл воды и прибавляют 59 мл насыщенного рвс- 25 твора гидроксида кальция. Омыляет пектины при Зоос в течение 3 ин в водной бане.

Отделяют образующийся осадок пектате кальция путем фильтрования через бумажный фильтр.10 мл фильтратв титрунн 0,1 и, ЗО раствором НО (V>) . Устанавливают титр нвсыщенного раствора извести путем титровения 10 мл смеси (25 мл воды + БО ма насыщенного раствора извести) раствором

0,1 н. HCI (Vz). Рассчитывают количество 35 пектинов в навеске по формуле

Р (ф - V> 7,! l

10ÎÎ где Р— количество пектинов в навескв; 7,5— коэффициент пересчета да н н ых титрования 40

10 мл раствора на весь объем пробы (75 мм), В данном случае (Ч2-V i) = 1,0 мл 0,1 н.

НО и

1,0 7,5 176 1 32

Пример 3, К 10 мл раствора цитрусового пектина прибавляют 2 мл 1 н. К0К и производят омыление в течение 5 мин при

25 С. К смеси прибавляют 3 мл соляной кислоты (1:10), а после размешивания 50 мл 0,1 н, НО. Весь обьем раствора при этом составит 65 мл, Дают отстояться и подосадочную жидкость (10 мл) отделяют от осадка путем фильтрования. 10 мл фильтрата титруют 0,1 н, HCI и устанавливают объем V>, затем титруют оставшуюся суспензию вместе с осадком (55 мл) также 0,1 н, НО и определяют объем Ч2. Расчет количества пектина в исследуемом растворе производят по формуле ф2 — 5,5 V> 176

В данном случае Ч = 10,5 мл, а Ч, = 1.,0 мл (10,5 — 5,5 1,0 176

5 176 — = О,авг.

1ООО

Формула изобретения

1 Способ количественного определения пектина в пектиносодержащих материалах, предусматриввкиций обработку исследуемого препервта гидроксидами щелочных металлов. фильтрование с последующим колвиественнмм определением пектинов пуконтрольной дроби, о т л и w a ю шийся тем, что, с целью.сокращения времени, для офюботки дополнительно используют гидроксидм а@мочноэемельных металлов, причем обреботку ведут 3-6 мин при 25-30 С, а количественное определение пектинов осуществляют по результатам титрометрического енелиэв произвольных количеств фильтрвта и контрольной пробы.

2. Способ по п1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что в качестве щелочей используют гидроксиды натрия, калия и кальция, 1659843

Составитель И.Пинуев

Техред ММоргентал Корректор О.Ципле

Редактор А.Долинич

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1839 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5