Способ определения фурфурилового спирта в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенолов, формальдегида и фурфурола. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут пропусканием пробы через поглотитель - 0,1 - 0,5 н. раствор серной кислоты с последующими кипячениями, обработкой полученного раствора 0,02 - 0,05 М раствором фурфурола в среде 0,3 - 0,4 М раствора щелочи в водном спирте (30 - 50об.% этанола), далее 30 - 40%-ным раствором серной кислоты при кипячении и измерением оптической плотности полученного раствора. Эти условия повышают чувствительность анализа до 0,3 мкг, что выше известного на 40%, причем присутствии фенола и формальдегида с фурфуролом не мешают определению целевого спирта. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4677800/04 (22) 11.04.89 (46) 23.07.91. Бюл. N 27 (71) Донецкий научный центр гигиены труда и профилактики травматизма (72) О.Н.Путилина и 3.Ф.Цыгальницкая (53) 543.42.063(088.8) (56) Перегуд Е,А., Чернет Е.В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л.: Химия, 1973, с. 202.

Авторское свидетельство СССР

N 1269012,; G 01 N 21/78, 1985, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурфурилового спирта в воздухе в присутствии феИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенола, формальдегида, фурфурола.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения, Пример. 2,5 л воздуха со скоростью

0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных прибора. содержащих по 3 мл 0,5 н. серной кислоты.

Исследуемый раствор в количестве 2,5 мл вносят в колориметрические пробирки и кипятят в течение 5 мин на водяной бане, затем добавляют 2,5 мл этилового спирта.

0,2 мл 0,3 об.% спиртового раствора фурфурола, 0,2 мл 30%-ного ра створа гидроксида натрия. Через 15 мин добавляют 3 мл серной кислоты, содержимое нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность рас„„5U ÄÄ 1665288 А1 нолов, формальдегида и фурфурола. Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут пропусканием пробы через поглотитель—

0,1 — 0,5 н. раствор серной кислоты с последующими кипячением, обработкой полученного раствора 0,02 — 0,05 M раствором фурфурола в среде 0,3-0,4 М раствора щелочи в водном спирте (30 — 50 об.% этанола), далее 30-40%-ным раствором серной кислоты при кипячении и измерением оптической плотности полученного раствора. Эти условия повышают чувствительность анализа до 0,3 мкг, что выше известного на

40%, причем присутствие фенола и формальдегида с фурфуролом не мешают определению целевого спирта. 4 табл. творов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостого раствора.

Содержимое фурфурилового спирта в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику, 0

Для построения градуировочного графика Сс, готовят стандартные растворы фурфурило- у вого спирта. В мерную колбу вместимостью

25 мл вносят 10 мл 0,5 и. серной кислоты и взвешивают, Добавляют 2 — 3 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. ©

Обьем доводят до метки 0,5 л. сернои кислотой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию а фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор сохраняется втечение недели. Стандартный раствор фурфурилового спирта с концентра.цией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,5 н. серной кислотой.

В ряд пробирок вносят 0 — 0,03 — 0,1-020,4-0,6 — 1,0 мл раствора фурфурилового

1665288

Таблица 1 спирта, содержащего 10 мкг!мл, что соответствует 0-0,3 — 1-2-4-6-10 мкг фурфурилового спирта, доводят обьем 0,5 н. серной кислотой до 2,5 Мп. Все пробирки помещают в водяную баню на 15 мин. Затем во все 5 пробирки добавляют по 2,5. мл этилового спирта, по 0,2 мл 0,3ф,-ного спиртового раствора фурфурола и по 0,2 мл 30 -ного раствора гидроокиси натрия. Пробирки после приливания каждого реактива встряхива- 10 ют и оставляют при комнатной температуре на 15 мин, Затем во все пробирки добавляют по 3 мл концентрированной

Нг504. Содержимое нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. 15

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества, 20

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуиравочном 25 растворе в мкг, В табл,1 представлены результаты определения оптической плотности, полученные при построении градуировочного графика. 30

Граничные и оптимальные значения концентраций серной кислоты и времени кипячения при определении фурфурилового спирта (р = 0,95; n = 6) приведены в табл,2. 35

Как видно из табл.2, оптимальным интервалом концентрации серной кислоты является 0,1 — 0,5 н„при увеличении концентрации оптическая плотность падает, Результаты определения фурфурилово- 40 го спирта в зависимости от соотношения ароматического альдегида (фурфурила или салицилового альдегида), гидроксида натрия, этилового спирта и серной кислоты(р=

= 0,95; n - 6) приведены в табл,3. 45

Как видно из табл.3, максимальная оптическая плотность достигается при концентрации фурфурола 0,02-0,05 М, зтилового спирта — 30 — 50 об, $, дальнейшее увеличение их концентраций нецелесообра!i n. так как приводит к увеличению количества используемого реактива и разведению пробы.

Оптимальными концентрациями гидроксида натрия являются 0.30 — 0,4 М растворы, серной кислоты — 30 — 40 об,$ растворы, Результаты определения фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам, В присутствии сопутствующих примесей (р = 0,95; п = 6) приведены в табл.4.

Как видно из табл.4, присутствие фенола, формальдегида и фурфурола до 100 мкг в анализируемой пробе не мешают определению фурфурилового спирта предлагаемым способом (погрешность в присутствии сопутствующих примесей 0 сп. не превышает 3 ), тогда как в известном способе результаты занижены или завышены на 1528, Кроме того, как видно из табл.4, чувствительность предлагаемого способа определения фурфурилового спирта составляет

0,3 мкг в анализируемом объеме, что на 40 выше, чем в известном способе.

Формула изобретения

Способ определения фурфурилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотитель, обработки полученного раствора ароматическим альдегидом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности on ределения, в качестве поглотителя используют 0,1-0,5 н. раствор серной кислоты, полученный раствор кипятят, в качестве ароматического ал ьдегида используют 0,02-0,05 M раствор фурфурола, обработку ведут в 0,3-0,4 М растворе щелочи в водно-спиртовом растворе, содержащем 30 — 50 об.% этилового спирта и перед фотометрированием полученную смесь обрабатывают 30-40%-ным раствором серной кислоты и нагревают до кипения.

1665288

Реактив

2 3

0,3

6 10

0,37»-0,002

0,16» 0,003

0,015»

» 0,001

0,24»

+0,002

0,09»

»:0,002

0,04.+.

»-0,001

Таблица 2

Таблица 3

Этиловый спирт, мл

0,3 -ный раствор фурфурола, мл

30 -ный раствор гидроокиси натрия,мл

Концентрированная серная кислота, мл

Содержание фурфурилового спирта в анализируемом объеме, мкг

Оптическая плотность Х» S>

Продолжение табл. 1

Водяная баня 100 С, 5 мин

Во все пробирки по 2,5 мл

Во все пробирки по 0,2 мл

Во все пробирки по 0,2 мл

15 мин при комнатной температуре

Во все и оби ки по 3 мл

Продолжение табл. 2

1665288

Продолжение табл. 3

Табл ица

Составитель С. Хованская

Техред М.Моргентал Корректор О. Кравцова

Редактор В. Данко

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2388 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

О . 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5