Способ количественного определения этанола в воздухе
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению этанола в воздухе Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Определение ведут путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,70 - 0.75%-ного раствора HCI и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(0,25-0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора. Поглотительный раствор дополнительно содержит сульфит или ацетат натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7 - 0,75%-ного раствора HCI, глицерина и 0,1 н. раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9-1 ,1): 1:(0.25- -0,3):(0,08-0,12). Способ позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTKPblTVIRM
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
IQ3
C)
СО
О (21) 4696132/04 (22) 20.03,89 (46) 23,06.91. Бюл. hk 23 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И.З.Соколова (72) А.Н.Кучук, Б.П.Сахаров, И.В,Цихановская, Е.Ю.Захарова, Л.И.Сидорова и А,В,Сущевский (53) 543,42.063 (088,8) (56) Коренман И.M. Фотометрический анализ, М.:Химия, 1970, с.66.
Авторское свидетельство СССР
N. 889922227799, кл. G 01 N 31/22, 1981, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАНОЛА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения этанола в воздухе производственных и герметизированных помещений.
Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения.
Пример. Прежде всего строят градуировочный график в координатах, А - f (С/этанола/). Для его построения в мерные колбы объемом 50 мл вливают 10 мл свежеприготовленной фуксинсернистой кислоты, 10 мл 0,70 (или 0,75) ф,-ного раствора соляной кислоты, 5 мл глицерина и 1 мл добавки (в серию колб сульфит натрия, в другую— ацетат натрия). Раствор перемешивают и.,... Ж,„, 1658089 А1 определению этанола в воздухе. Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения. Определение ведут путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,70—
0,75 -ного раствора НС!и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(0,25-0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора, Поглотительный раствор дополнительно содержит сульфит или ацетзт натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7- 0,75 -ного раствора
ICI, глицерина и 0,1 н. раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9-1,1):1:(0.25-0,3):(0,08-0,12). Способ позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза. 4 табл. выдерживают 4-5 ч, после чего раствор помещают в поглотительный сосуд Рыхтера (причем из каждой колбы в отдельный поглотительный сосуд), который присоединяют к источнику спиртово-воздушной смеси (стеклянной трубке диаметром 10 — 15 мм, в коТОРОЙ НаХОДИТСЯ НдПОЛннт ЛЬ: ВаТНЫй ТаМПОН, фильтровальная бумага и т.п., пропитанный строго определенным количеством этанола и механическому вакуумному насосу с масляным уплотнением типа 8Н-08! производительностью 48 л/мин. Затем сквозь ноглотительный раствор прокачивают спиртово-воздушную смесь с заданной концентрацией паров этанола в воздухе г/м, 1,5: 0,75; 0,50; 0.375 в течение 6 — 10 мин, 1658089
Причем для концентрации паров этанола в воздухе 1,5 г/м время прокачивания з спиртово-воздушной смеси через поглотительный раствор составляет 6 мин; для 0,75 гlм— з
7 мин, для 0.50 г/м — 8,5 мин; для 0,375 г/м—
10 мин, После этого поглотительный раствор заливают в кварцевую кювету длиной
1,0 см и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А или СФ-16 при длине волны 560 нм, при этом рН раствора должно быть равно 5. В случае изменения величины рН нужно его провести к заданному значению (рН
5) добавлением водного раствора соляной кислоты или гидроксида натрия, По полученным данным строят градуировочный график; А = f(C) /этанола/), где А — оптическая плотность поглотительного раствора; С вЂ” концентрация паров этанола в воздухе, гlмз.
Для этого анализируемую пробу воздуха (например, этанола, - 1-3 г/м") в течение
10 мин прокачивают через поглотительный сосуд Рыхтера, в котором находится описанный поглотительный раствор (с добавкой сульфита или ацетата натрия). Затем раствор фотометрируют при длине волны
560 нм и рН раствора 5.0 (рН создают раствором гидроксида натрия или соляной кислоты в том случае, если рН 5,0). А раствора = 0,600 (в случае, когда поглотительный раствор в качестве добавки содержит сульфит натрия), концентрация этанола в воздухе: С этанола = 1,3 г/м; в случае поглотительного раствора с добавкой ацетата натрия A раствора = 0,900, Концентрация паров этанола в воздухе составляет 1,3 г/м .
В табл,1 приведены экспериментальные данные определения концентрации паров этанола в воздухе, а также сравнение предлагаемого метода с анализом содержания паров этанола в воздухе с помощью поглотительного раствора, подобного предлагаемому, но без добавки сульфита или ацетата натрия (т.е. как в известном способе), Анализ сравнительных данных показывает, что чувствительность и точность пред5
ЗО
45 лагаемого способа определения этанола в воздухе лучше по сравнению с известными: точность определения выше в 3-4 раза, а чувствительность анализа — в 4 раза.
В табл.2 показана зависимость оптической плотности поглотительного раствора от содержания добавки (сул ьфита или ацетата натрия).
Анализ табл,2 показывает, что оптимальным содержанием сульфита или ацетата натрия в поглотительном (реактивном) растворе является количество, равное
1,0 мл, Вариации количества добавки в сторону уменьшения приводят к снижению оптической плотности раствора (а, следовательно, и чувствительности анализа), а в сторону увеличения (1,2; 1.5 мл) практически не изменяют величины оптической плотности реактивного раствора.
В табл,З указаны соотношения всех компонентов смеси поглотительного раствора; в табл,4 — результаты проведения определения с различным содержанием компонентов смеси поглотительного раствора.
Таким образом, изобретение позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза.
Формула изобретения
Способ количественного определения этанола в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,7 — 0.75 раствора соляной кислоты и глицерина взятых в объемном соотношении (0,9 — 1,1);1:(0,25 — 0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, используют поглотительный раствор, дополнительно содержащий сульфит или ацетат натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7—
0.757ь-ного раствора соляной кислоты. глицерина и 0,1 н, раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9 — 1,1);1;(0,25 — 0,3):(0,08—
-0,12).
1658089
Таблица!
Тэелица2! Сб
IQ СЪ
О Х с!
Ccl
44 О
СО i0
О
Ф г Ъ о о т г- л
СО N ЪЛ
-т
ЪГЪ
Ъф
Н! о л
С Ъ г о о
В о
4 х
Ol
О
И о
X о к j
CCI
Ф о
СС4
N г» л
Ф сп о с о л со О ъ О
Ф Ю ° е о - о о
3 х ! Х а
О 44 х X ! v о
О Х
О ъл о
СГЪ
Ю Ю (б и о о о о о
СЧ
О ф
Ю о ю л
СО С 4 г
О
in
Ю о
Ф о
С4
С4
СО С4
СГ\
o o о
СЧ N ъГЪ с Ъ
Ф с ъ с о лЪ ГЪ -»Г
СО С.l Л э о
00 о
Э ю о о
Оъ о
С 4 С 4 N а г <у сч . л л — о
N N
Ф
С Ъ С 4
o o л л сл с о
Ю ifl
ОЭ О N О
Ю ю с
Г4 N N
СЛ сО СО сч < л ъл о
С4 Г4
С Ъ ЪГ\
cn N о о л г Ю
С 4 с о
Ю
N N N
-т a o, сч л л — o
N N
Ф О
M С 4 ю о
Ъ4
С 1
Ф ю с
С4 С 4 Г4
Л О
N т л
В л — с
44 с4
N Г
С 4 о о
in cc с! Ю
o o
О Ю
СЪ к о в к з
0 lx
6 х
I с4
o o v э к о д х
ЪС Х х
Ъс t; ! & I (3 хк oj ъ ; X
1Л щ о
e X!
X о
5
Х сг
Ol X
Сг о х !
II о х о о о х
3 у1 г ) 3 х и сс
Х !» а хс!
44 Х ег К а!. I» и
1658089
i а
Сг О и о
° 4!Ъ
X X
С4.51 к=I!
О
Ю
Ю
Ф
Оъ ! I
ОЪ
ОЪ
<> I ! I
»»
И СО г со с4 ъл
В .Ф Ю и \
in о г» !
О со л ъ Гч
O СО iÎ -Э С Ъ
ГЪ вЂ” O O O
