Газоанализатор для определения кислорода

 

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и может быть использовано для определения кислорода в воздухе и других газовых смесях. Цель изобретения - повышение точности, достигается путем введения в газоанализатор, содержащий источник и приемник излучения и таблеточный чувствительный элемент из кремнезема с равномерно распределенным по его объему индикатором и газонепроницаемый элемент сравнения с индикатором, второго приемника излучения, двух селективных светоделителей и термостабилизатора . Кроме того, элемент сравнения выполнен из кремнезема с равномерно распределенным по его объему индикатором с содержанием, равным содержанию индикатора в чувствительном элементе, при этом чувствительный элемент и элемент сравнения размещены на термостабилизаторе, а излучение приемника регистрируют под прямым углом к поверхности элементов. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. сл с

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (0

ЬЭ

F00 V

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4708367/25 (22) 26.06.89 (46) 15,05,93, Бюл, М 18 (72) А. С, Брагин, P. М. Гумиргалиев, А. А, Попов, В. К. Рунов и С. К, Садвакасова (56) Блаженоннова А. Н. Деполяризационные газоанализаторы на кислород. С сб.:

Автоматические газоанализаторы, — М.:

ЦИНТИЭЛЕКТРОПРОМ, 1961, с. 152.

Патент Великобритании N. 2132348. кл.

G 01 N 33/52, 1984. (54) ГАЗОАНАЛИЗАТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (57) Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и может быть использовано для определения кислорода в воздухе и других газовых смесях. Цель изобретения — повышениг точности, достигаетИзобретение относится к газоаналитическому приборостроению и может быть использовано для определения кислорода в воздухе и других газовых смесях.

Известен электрохимический газоанализатор для определения кислорода, состоящий из приемника, блока питания и показывающего прибора. Приемник выполнен в виде цельного блока из органического стекла и помещен в пылебрызгонепроницаемый корпус. Основным узлом приемника является чувствительный элемент, состоящий из двух золотых электродов, смонтированных на общем стержне из фторопласта и помещенных в электролит, и раствор сернокислого натрия.

Погрешность устройства составляет 10 от верхнего предела шкалы, г ричем в первые сутки после пуска она может быть

5U» 1672817 А1 ся путем введения в газоанализатор, содержащий источник и приемник излучения и таблеточный чувствительный элемент иэ кремнезема с равномерно распределенным по его объему индикатором и газонепроницаемый элемент сравнения с индикатором, второго приемника излучения, двух селективных светоделителей и термостабилизатора. Кроме того, элемент сравнения выполнен из кремнезема с равномерно распределенным по его объему индикатором с содержанием, равным содержанию индикатора в чувствительном элементе, при этом чувствительный элемент и элемент сравнения размещены на термостабилиэаторе, а излучение приемника регистрируют под прямым углом к поверхности элементов. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. завышенной во второй половине шкалы. Быстродействие газоаналиэатора составляет около 20 с. Показания достигают зоны погрешности примерно через 1 мин. Электролит заменяется через 10 — 20 дней в зависимости от степени загрязнения и влажности воздуха.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является газоанализатор для определения кислорода, содержащий источник излучения, расположенный под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения, чувствительный элемент, состоящий из равномерно распределенного по всему объему кремнезема люминесцентного индикатора — комплекса платинового металла с N-гетероциклическим основанием, элемент сравнения, состоящий из того же самого индикатора, 1672017 неравномерно распределенного по всему объему полимерного материала, непроницаемого для кислорода, приемник излучения с устройством, выделя)ощим спект ральну)о область излучения индикатора, расположеннь)й под углом 45" к поверхности чувствительного элемента и элемента сравнения, систему регистрации и управления.

Известный .гаэоанализатор для определения кислорода не может обеспечить получения точных результатов анализа э реальных условиях (в широком диапазоне изменений температуры и вг)ажности анализируемого газа). Интенсивность люл1инесценции комплексов платиновых мета»лов с N-гетероц11клическими основаниял;и зависит ol Tt»MIlf ..ðýтуры, увеличиваясь с ее ума)1ьшением, Причем характер такой зависимости различен дпя различных матриц. Это требуе1 и))дивидуапьной градуировки гаэоанапизатора в каждом рабочем диапазоне температур. Кроме того, для полимерных материалов, использующихся в известном устройстве B клчестве матрицы элемента сравнения, характерны явления гистерезиса при резких изменениях температуры, ITo приводит к ума II,III;.)ffiêç точности определения кислорода в таких .,"..— повиях эксплуатации. Интенсивность п омичесценции чувствительного элемента и элемента сравнения должна зависеть от в»аж)1ости анализируемого газа, поскольку в состав молекул индикаторов входят молекулы кристаплиэационной воды. CoðáölIII воды из газовой фазы на поверхности табпеточных чувствигепьного элемента и 3»f.MIIIT3 сравнения заь11;!IT от;1атег)илпа матрицы элементов, тел пературь), вп;)жнос)и анализируемого газа. Харг)к) ер таких зависил1.)ате)1 различен для кремнезел",а, исг)ользу)о)да1ося з известном устройстве Il качестга матаоиапа

G чувствительного эпал1ента, 11 полимерного материа lа, испопьзуfîè,егося в качf cTf)f млгр11ц11 элемента сравнения. Это требует индивидуальнойй градуироаки устройства в ка>кдо1.1 рабо4еM диапазоне влажности при раз»и.ньlх тел1пературах. Испопьзо1ьэние в качестве матрицы элемента срэвн".ния органических полимеров, свойства кс)торых в зна )итапьной мере зависят от условий их синтеза, требует индивидуальной градуировки каждого уст г)ой1.тва. Изготовление элемента сравна)зхя с переменной и контролируемой по обьему пв))имарного маTf- риала концентрацией индикатора технолоГИЧЕСКИ НЕВОЗМО,HO

lje»f изобретения ffof) f,ff)ie>H1f-; точности газг)анализатора дпя определения кис» г) рода.

Поставлен))ая ц .»I достигается газо анализатором дп опг)а;)1»ани>f Yflc)11)1)од:., аоДРГ)жа11 11л1 иа () ff)11K; .<)I / ff) f f и ) I i)11F л1)<11).

ЗО

55 излучения с устройством. выделяющим спектральну)о область излучения индикатора, систему регистрации и упраьления, причем источник и приемник излучения расположены под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения, присоединенных к термостабилиза гору и выполненных иэ кремнезема, в котором равномерно по всему обьему распределен люминесцентный индикатор — комплекс платинового металла с N-гетероциклическим основанием с одинаковой концентрацией, и элемента сравнения отделен от анализируемого газа прозрачной гаэонепроницаемой оболочкой, заполненной азотом.

Газоанапизатор предпо,титепьно содержит два приемника излучения и два сВ пективных светоделитепя.

С цепь)о повышения селективности чувствительHь)й элемент покрыт кислородопроницаемой фторопластовой пленкой.

Использование таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения, выполненных из кремнезема с одинаковым содержанием равномерно распределенного п)оми,fecf)efITHof о индикатора и подсоедиIli IIII ) K термостабипиэатору, обеспечивает высокую точность определения кислорода в широком диапазоне изл1ерений температур и влажности анализируемого газа за счет равенства констант скоростей тушения люминесценции индикатора кислородом в чувствительном элементе и элементе сравнения и одинаковых коэффициентов чувст-, вительности определения (т. е. равных зн,чений тангенсов углов наклона градуированных характарист11к).

Приме))ениа в качаcTBI. 1атериалов таблеточных IvucTiiительного элемента и элема;)та сравнения кремнезема позволяет повысить точность определения кислорода, поскольку на этом носителе удается добить.я рэвнол1ерного и воспроизводимого распределения п)оминесцентного индикатора по всему обьему сорбента. Таблетирование кремнезема позволяет получать элементы с одинаковыми коэффициентами чувствительности, не зависящими от марки и дисперсности исходного сорбента. Измерение интенсивности люминесценции под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента и элемента сравнения приводит

K повьнвени)о точности определения кислорода за счет увеличения коэффициента чувствительности.

На чертеже приведена схема газоанализэторэ дпя опрадапения кислорода.

Газоанапизатор состоит из источника

ИЭЛУЧЕнИЯ . ДВУХ ИН1ЕРфЕРЕНЦИОННЫХ С00

fo qff»f1Tv»ай 2 )):-.))втг))эод)ов 3. таблеточного

1672817

40

Cpg= K (tp/I — 1), 45

I чувствительного элемента 4 и таблеточного элемента сравнения 5, помещенного а герметичную камеру 6, заполненную газообразным азотом, закрепленных на термостабилизаторе 7, двух фоточувствительных элементов 8, системы регистрации и управления 9. корпуса 10 с отверстием 11, закрытым противопылевым фильтром 12. Для принудительной подачи анализируемого газа в корпусе 10 предусмотрены штуцеры для ввода и вывода газа (на чертеже не указаны).

Газоаналиэатор работает следующим образом.

Свет от источника излучения 1 попадает на два интерференционных светоделителя

2, гмеющих коэффициент отражения, близкий к единице для коротковолновой области спектра, и коэффициент пропускания, близкий к единице для длинноволновой области спектра, и по световодам 3 попадает на таблеточные чувствительный элемент 4 и элемент сравнения 5, нагреваемые с помощью термостабилизатора 7. Люминесцентное излучение таблеточных элементов

4 и 5 через световоды 3 и интерференционные светоделители 2 попадает на фоточувствительные элементы 8, электрический сигнал с выхода которых обрабатывается в системе регистрации и управления 9. При наличии в анализируемом газе кислорода интенсивность 1 люминесценции таблеточного чувствительного элемента 4 уменьшается за счет тушения люминесценции индикатора, входящего в состав чувствительного элемента, кислородом. Концентрация кислорода Со рассчитывается по формуле где 4 — интенсивность люминесценции таблеточного элемента сравнения 5;

К вЂ” коэффициент пропорциональности градуировочной характеристики.

При определении кислорода в диапазоне концентраций 0 — 1 об., погрешность измерения составляет 0,05/„ 1 — 2 об, g, — 0,1 (.

Дополнительная погрешность от влияния температуры в диапазоне от минус 50 до

50 С и относительной влажности в диапазоне

0 — 100 не превышает предела нормирования по ГОСТ 13.320-86, т. е. 20; основной погрешности. Диапазон определяемых концентраций кислорода 7-10 — 21 об. .

Дополнительная погрешность при кратковременном (до 15 мин) воздействии фоновых компонентов (насыщенные пары керосина, аммиака. ацетона) составляет 50 j>.

При длительном воздействии насыщенных паров указанных соединений величина выходного сигнала стабильна, что позволяет определять кислород в герметичных емкостях, заполненных керосином, аммиаком или ацетоном.

Дополнительная погрешность от влияния этих соединений полностью исключается после покрытия таблеточного чувствительного элемента 4 кислородопроницаемой фторопластовой пленкой.

Таким образом, и редлагаемый газоанализатор для определения кислорода позволяет повысить точность определения в широком диапазоне изменения температуры и влажности анализируемого газа, Формула изобретения

1, Газоанализатор для определения кислорода, содержащий источник излучения, расположенный с воэможностью ввода излучения под прямым углом к поверхности таблеточных чувствительного элемента. выполненного из кремнезема, в котором равномерно по всему объему распределен индикатор в виде комплекса платинового металла с N-гетероциклическим основанием, и газонепроницаемого элемента сравнения с индикатором, приемник излучения с устройством, выделяющим спектральную область излучения индикатора, систему регистрации и управления. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности, в него введены второй приемник излучения, два селективных светоделителя, термостабилиэатор, при этом чувствигельный элемент и газонепроницаемый элемент сравнения расположены в тепловом контакте с термостабил изитором, селективн ые с ветоделители расположены между источником и приемником излучения, которые размещены с воэможностью регистрации излучения под прямым углом к поверхности чувствительного элемента и гаэонепроницаемого элемента сравнения, причем газонепроницаемый элемент сравнения выполнен из кремнезема с равномерным по объему распределением индикатора с содержанием, равным содержанию индикатора в чувствительном элементе, и снабжен гаэонепроницаемой оболочкой, заполненной азотом, 2. Гаэоанализатор по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительный элемент покрыт кислородопроницаемой фторопластовой пленкой.

1672817

11 12

Редактор О. Стенина

Заказ 1976 Тираж Подписное

ВНИИГ1И Государственного комитета по изобретениям и открытиям ори ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производсгвенно-иapлтeльcкии комбинат "Патент . г. У к ород. ул.Гагарина, 101

Составитель А. Брагин

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н. Король ф

)О