Фильтр для хроматографической колонки

 

Изобретение относится к области хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнологических производствах. Цель изобретения - повышение скорости свободного тока жидкости через хроматографическую колонку за счет устранения скачка упругости между материалом геля и диска и уменьшение деформации геля. Фильтр содержит крупноячеистый диск и мелкопористый материал, расположенный между гелем и диском с отбортовкой по краю. Крупноячеистый диск выполнен из эластичного упругого материала, например поролона. Мелкопористый материал представляет собой целлюлозу, а отбортовка выполнена под углом 90 - 95° относительно плоскости диска. Целлюлозный материал представляет не менее чем два слоя фильтровальной бумаги, причем отбортовка слоя, прилегающего к гелю, превышает по высоте отбортовку слоя, примыкающего к крупноячеистому диску. 1 з.п. ф-лы. 1 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s((s G 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4729549/25 (22) 21.08.89 (46) 30.08.91. Бюл. (ч. 32 (75) Н.Н.Никандров (53) 543. 544(088. 8) (56) Проспект фирмы Pharmacla Fir>e

Chemicals (LU веция).

Айвазов В.В. Введение в хроматографию М.: Высшая школа, 1983, с.240. (54) ФИЛЬТР ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к области хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнологических производствах. Цель изобретения — повышение скорости свободного тока жидкости

Изобретение относится к хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнических производствах, химической, пищевой, парфюмерной, медико-фармацевтической промышленности.

Целью изобретения является повышение скорости свободного тока жидкости через хроматографическую колонку за счет устранения скачка упругости и уменьшения деформации геля в нижней части колонки, Данное выполнение фильтра обеспечивает эластичность (упругость) обоих слоев, в результате чего устраняется резкий скачок упругости между материалами геля, мелко, Я2,, 1673954 А1 через хроматографическую колонку за счет устранения скачка упругости между материалом геля и диска и уменьшение деформации геля. Фильтр содержит крупноячеистый диск и мелкопористый материал, расположенный между гелем и диском с отбортовкой по краю. Крупноячеистый диск выполнен иэ эластичного упругого материала, например поролона. Мелкопористый материал представляет собой целлюлозу, а отбортовка выполнена под углом 90-95 относительно плоскости диска, Целлюлоэный материал представляет не менее чем два слоя фильтровальной бумаги, причем отбортовка слоя, прилегающего к гелю, превышает по высоте от бортовку слоя, примыкающего к крупноячеистому диску. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 3 табл. ячеистого и крупнопористого слоев, Это обеспечивает свободный проток на границе перехода гель-фильтровальная бумага-поролон и повышение скорости свободного тока жидкости, Кроме того, так как микроструктура геля на основе целлюлозы соответствует микроструктуре поверхности фильтровальной бумаги, частицы геля в приграничном слое, укладываясь на поверхность фильтровальной бумаги, не нарушаются. что также способствует повышению скорости тока жидкости.

Отсутствие жесткой закрепленности обоих слоев фильтра обеспечивает подвижную границу на переходе гель-фильтровальная бумага-поролон, а возникающие в приграничных слоях микроколебания не допускают переуплотнения геля, обеспечива1673954

15

30

35 ао

50

55 ют сохранность структуры частиц геля и тем самым высокую скорость тока жидкости.

Выполнение мелкопористого материала из не менее чем двух слоев фильтровальной бумаги и наличие двух бортиков у слоев фильтровальной бумаги, причем с высотой бортика слоя, прилегающего к гелю, превышающей высоту бортика слоя, примыкаю щего х круп нопористому диску, обеспечивает фиксацию обоих слоев бумаги в определенном положении на стенке колонки, что создает благоприятную гидродинамику по периферии крупнопористого диска и не позволяет ему снижать модуль упругости, что в итоге также повышает скорость свободного тока жидкости. Оптимальным является выполнение мелкопористого материала из двух слоев фильтровальной бумаги, создающих два бортика. Отбортовка должна быть выполнена под углом 9095 . Увеличение угла более 95 приводит к снижению скорости свободного тока жидкости, так квк при этом нарушается равномерность гидродинамических процессов по периферии крупнопористого диска и снижается модуль упругости.

Предлагаемый фильтр наиболее эффективен в хроматографических колонках с высотой геля 10 — 12 см. Увеличение высоты геля в колонке более 12 см снизит эффективность фильтра из-за сдавливания эластичного материала и снижения в силу этого его модуля упругости.

На чертеже приведена схема фильтра.

Фильтр содержит крупноячеистый диск

1, выполненный из эластичного упругого материала (поролона),мелкопористый целлюлозный материал в виде двух слоев фильтровальной бумаги 2 и 3, расположенный между гелем 4 и диском 1. Фильтр размещен в колонке 5, Подготовка и эксплуатация предлагаемого фильтра осуществляется следующим образом.

В колонку 5, заполненную рабочим раствором (любым по составу), помещают крупноячеистый диск 1, выполненный иэ поролона, освобожденный от воздушных пузырьков, и прижимают его ко дну колонки.

Диаметр поролонового слоя выбирают не менее внутреннего диаметра колонки. 3атем в колонку помещают первый слой 2 фильтровальной бумаги диаметром, превышающим внутренний диаметр колонки, таким образом, чтобы края его образовывали бортики под углом 90 — 95, плотно прилегающие к боковым стенкам колонки. Затем в колонку вносят второй слой 3 фильтровальной бумаги, диаметр которого превышает диаметр предыдущего целлюлозного слоя, и прижимают его к первому слою фильтровальной бумаги. Края второго слоя 3 фильтровальной бумаги должны образовывать бортик под углом 90-95 относительно плоскости крупноячеистого диска и плотно прилегать к боковым стенкам колонки. Эти два слоя 2 и 3 фильтровальной бумаги образуют мелкопористый материал предлагаемого фильтра, Затем колонку 5, содержащую предлагаемый фильтр, упаковывают гелем 4 и используют обычным путем при хроматографических процессах, Пример 1, Эксперименты проводились на одной и той же хроматографической колонке Pharmacla, которая была упакована целлюлозой микрокристаллической ЛТ (диаметр и высота столбика геля 1,6 и 1 2 см соответственно). B качестве опоры геля использовали в первом случае фильтр колонок

Pharmacia, eo втором случае — фильтр колонок Pharmacla плюс два слоя фильтровальной бумаги с бортиками, в третьем случае— предлагаемый фильтр (поролон и два слоя фильтровальной бумаги с бортиками). Для второго и третьего случаев высота бортика верхнего слоя бумаги была 2 мм. а высота нижнего слоя 1 мм. Угол отбортовки 93 .

Техника и условия эксперимента во всех случаях соблюдались одинаковые. Результаты приведены в таблице, Пример 2. Для оценки эффективности использования в качестве опоры геля крупноячеистого диска из эластичного упругого материала (поролона) были проведены сравнительные испытания, результаты которых приведены в табл,2.

Эксперименты проводились в одинаковых условиях на одной и той же колонке целлюлозной микрокристаллической ЛТ в качестве геля (диаметр и высота столбика

2,2 и 9,6 соответственно); высота крупноячеистого диска 1 см, диаметр 2,2 см, диаметр пор 500 мкм. Бортики мелкопористого материала загнуты под углом 90, высота бортиков 1-го и 2-го слоя фильтровальной бумаги

1 и 2 мм соответственно. В качестве элюента использовалась дистиллированная вода.

Из табл,2 видно, что предлагаемый фильтр в идентичных условиях проведения хроматографических процедур обеспечивает более высокую скорость (1.51 раза) свободного тока жидкости через хроматографическую колонку. чем опора, установленная на основе жесткого крупнопористого диска, в данном случае пористого полиэтилена, с фиксированными обоими слоями фильтра.

Пример 3. Для определения влияния величины угла отбортовки мелкопористого материала (фильтровальной бумаги) на ско1673954

1. Фильтр для хроматографической колонки, содержащий крупноячеистый диск и мелкопористый материал, расположенный между гелем и диском с отбортовкой по

5 краю,отличающийсятем,что,сцелью повышения скорости свободного тока жидкости через колонку за счет устранения скачка упругости между материалом геля и диска и уменьшения деформации геля, круп10 ноячеистый диск выполнен из эластичного упругого материала, например, поролона, мелкопористый материал представляет собой целлюлозу, а отбортовка выполнена под углом 90 — 95 относительно плоскости дис15 ка, 2. Фильтр поп1,отличающийся тем, что целлюлоэный материал представляет не менее, чем два слоя фильтровальной бумаги, причем отбортовка слоя, прилегаю20 щего к гелю, превышает по высоте отбортовку слоя, примыкающего к крупноячеистому диску.

Таблица 1

Таблица 2

Тип опо ы

Пористый полиэтилен+ слой фильтровальной бумаги (без бортика)

Поролон

Поролон + слой фильтровальной бумаги (без бортиков)

Поролон + слой фильтровальной бумаги с бортиками

Предлагаемый фильтр: поролон + 2 слоя ильт овальной б маги с бо тиками

44,3

50,5

54,5

62,6

67,2 рость свободного тока жидкости проведены испытания, результаты которых представлены в табл.3. Эксперименты проведены в условиях, указанных в примере 2.

Из данных таблицы 3 видно, что скорость свободного тока жидкости максимально достигается при угле наклона 90-95 . При угле отбортовки меньшем 90 бортики прижимаются гелем к диску и угол практически приближается к 0, Использование предлагаемого фильтра по сравнению с известным позволяет на

20 повысить скорость свободного тока жидкости из колонки, упакованной мелкозернистым гелем, в частности микрокристаллической целлюлозой высотой до 12 см.

Одновременно сокращается время упаковки колонки (в 1,2 раза), что объясняется более быстрым оседанием в ходе упаковки частиц геля, увлекаемых ко дну колонки, и время анализа, Формула изобретения

Ско ость сербо ного тока жи кости, мл/ч

1673954

Таблица 3

* у обоих слоев фильтровальной бумаги бортики отсутствовали.

Составитель Л. Жаркова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л, Бескид

Редактор Н. Горват

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул. Гагарина, 101

Заказ 2914 Тираж 366 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб . 4/5