Способ определения триэтаноламина в воде

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы фосфатом меди в виде суспензии с молярным соотношением меди (II) и фосфат-ионов равным 1:(2-4). Обработку ведут при содержании фосфата меди в расчете на медь, равном 190-760 мг/л, и рН среды 11,8-12,3 с последующим титриметрическим определением меди в растворе. Способ позволяет определять триэтаноламин в широком диапазоне концентраций (3-750 мг/л). так как относительная ошибка определения составляет 3,3-0,1 %. 2 табл сульфата меди и фосфата натрия. При этом содержание фосфата меди в анализируемом растворе составляет 190-760 мг/л в расчете на медь. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 20-30 мин. Полученный раствор отделяют от осадка фильтрованием и определяют в нем содержание меди титриметрическим способом. При анализе раствора , содержащего 0,3-4,0 мг ТЭА, медь в фильтрате определяют иодометрически. Для этого фильтрат собирают в коническую колбу с притертой пробкой, осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл. собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Затем полученный раствор подкисляют уксусной кислотой до , прибавляют 1 г кислого -углекислого натрия, 2 г йодистого калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды Колбу закрывают, ее содержимое перемешивают и через 7-10 Ё О vj СЛ VI О О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 К 31/00

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4692513/04 (22) 16.05.89 (46) 07,09.91. Бюл. ¹ 33 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А, В, Думанского (72) А. Т. Пилипенко, Л, Н. Демуцкая, Н. В, Онопа и Н. Ф. Фалендыш (53) 543.42.063(088,8) (56) Горюнова Г, Л. Фотометрическое определение триэтаноламина в воздухе. — Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов, НИИТЭХИМ, M., 1986, ¹3, с. 44.

Авторское свидетельство СССР № 1239563, кл, G 01 N 21/78. 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТАНОЛАМИНА В ВОДЕ

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения триэтаноламина (ТЭА) в производственных растворах, природных и сточных водах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Изобретение реализуется следующим образом.

Аликвотную часть анализируемой пробы, содержащей 0,3 — 12 мг ТЭА, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой. Затем к раствору прибавляют

0,5 — 2,5 мл 2 M раствора гидроксида натрия до рН 11,8 — 12,3 и 10 мл свежеприготовленной суспензии фосфата меди с малярным соотношением медь (tl): фосфат-ионы, равном 1:2-4, содержащей 19-76 мг/л меди, полученной путем смешивания растворов

„„ Ы„„1675760 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель — повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой. анализируемой пробы фосфатом меди в виде суспензии с молярным соотношением меди (П) и фосфат-ионов равным 1:(2-4). Обработку ведут при содержании фосфата меди в расчете на медь, равном 190 — 760 мг/л, и рН среды 11,8 — 12,3 с последующим титриметрическим определением меди в растворе. Способ позволяет определять триэтаноламин в широком диапазоне концентраций (3 — 750 мг/л), так как относительная ошибка определения составляет 3,3-0,1;4. 2 табл. сульфата меди и фосфата натрия, При этом содержание фосфата меди в анализируемом растворе составляет 190-760 мг/л в расчете на медь, Содержимое колбы перемешивают д и оставляют на 20 — 30 мин. Полученный рас- О твор отделяют от осадка фильтрованием и определяют в нем содержание меди титриметрическим способом, При анализе раствора, содержащего 0,3 — 4,0 мг ТЭА, медь в 4 фильтрате определяют иодометрически. Ch

Для этого фильтрат собирают в коническую (, ) колбу с притертой пробкой, осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой. порциями по 5 мл. собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Затем полученный раствор подкисляют уксусной кислотой до рН1, прибавляют 1 г кислого

-углекислого натрия, 2 г иодистого калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды. Колбу закрывают. ее содержимое перемешивают и через 7 — 10

1675760 мин титруют выделившийся иод 0,02 н. раствором МагЯгОз в присутствии крахмала.

Содержание ТЭА в анализируемой пробе (m, мг/л) вычисляют по Формуле

V К Т 1000 5 а где,/ — объем 0,02 н, раствора ИагЗгОз, израсходованного на титрование, мл;

К вЂ” поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора МагЗгОз к 10 точно 0,02 н.;

Т вЂ” число миллиграммов ТЭА, отвечающее 1 мл титранта (равно 2,984); а — объем аликвотной части анализируемого раствора, мл. 15

При анализе раствора, содержащего 4;12 мг ТЭА, концентрацию меди в фильтрате определяют трилонометрическим титрованием, Для этого фильтрат подкисляют 4 М раствором H2S04 до рН 4, прибавляют 25 20 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0

1 -ный водный раствор пиридилазорезорцина до получения розовой окраски, а затем

0,1 /-ный раствор метиленового голубого до получения фиолетовой окраски раствора 25 и титруют 0,02 н, раствором трилона Б (ЭДТА) до изменения окраски в зеленую.

Содержание ТЭА (rn, мг/л) вычисляют по формуле, V К Т 1000 30 а где V — объем 0,02 н. раствора ЭДТА, израсходованного на титрование, мл:

К вЂ” поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора ЗДТА к 35 точно 0,02 н.;

Т вЂ” число миллиграммов ТЭА, отвечающее 1 мл титранта (равно 1,492); а — объем аликвотной части анализируемого раствора. 40

Пример 1. В коническую колбу ем-. кость 250 мл помещают 100 мл раствора, содержащего 7,5 мг/л ТЭА, прибавляют 1 мл 2 M раствора гидроксида натрия (рН раствора — 12,0) и 10 мл све>кеприготовленной 45 суспензии фосфата меди с малярным соотношением медь (П); фосфат-ионы, равном

1:2, для приготовления которой смешивают

2 мл 0,3 М раствора CuSG, 4 мл 0,3 M раствора йазР04 и добавляют дистиллиро- 50 ванную воду до объема 10 мл. Содер>кание фосфата меди в растворе, в расчете на медь, составляет 380 мг/л. В полученном фильтрате определяют содеожание меди иодаметрически. Израсходовано на титрование 55

0,252 мл (среднее при 7 параллельных определениях) 0,02 н. раствора КагЗгОз. Содержание ТЭА,мг/n:

m=7.52.

Относительная ошибка определения

ТЭА 0,7 /.

Пример 2. B коническую колбу емкостью 250 мл помещают 50 мл раствора, содер>кащего 150 мг/л ТЭА, прибавляют 50 мл дистиллированной воды, 1 мл 2 M раствора гидроксида натрия (рН 12,0) и 10 мл свежеприготовленной суспензии фосфата меди с молярным соотношением медь (!!):фосфатионы, равном 1:2. Содержание фосфата меди в растворе, в расчете на медь, составляет

380 мг/л. В полученном фильтрате определяют концентрацию меди трилонометрически, Израсходовано на титрование 5,037 мл

0,02 н, ЭДТА (среднее при 7 параллельных определениях), Содержание ТЭА, мг/л:

m=150,3, Относительная ошибка определения

0,2 /О

В табл, 1 представлены результаты проведения способа при различных молярных соотношениях медь (II):ôîñôàò-ионы при различных рН (относительная ошибка определения <47, n=5, р=0,95); в табл,2 — данные, показывающие преимущества предлагаемого способа (n=7, р=0,95), Установлено, что интервал рН среды

11,8-12,3, содер>кание фосфата меди, в расчете на медь, 190-760 мг/л и молярное соотношение медь (I I):ôîñôàò-ионы, равное

1:2-4, при котором получают суспенэию фосфата меди. обеспечивают наиболее полное связывание ТЭА в комплекс и растворение фосфата меди только за счет образования этого комплекса с соотношением ТЭА;медь (II), равным 1:1, и, следовательно, соответствие между содержанием

ТЭА и ионами меди в растворе, что позволяет достичь наиболее высокой чувствительности определения ТЭА (С,,=З мг/л) (табл. 1, опыты 1 — 10).

Запредельное уменьшение содержания фосфата меди в растворе при предлагаемых значениях рН и малярного соотношения медь (!!):фосфат-ионы приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний ТЭА до 92 мг/л (табл, 1, опыт 11), т,е. к понижению чувствительности определения в 30 раз, Это обусловлено тем, что с уменьшением количества вводимой суспензии фосфат меди увеличивается содержание меди (!!) в фильтрате, не обусловленное комплексообразованием с ТЭА, что не позволяет анализировать растворы с низким содержанием последнего (СтзА <92 мг/л).

Использование суспензии фосфата меди, приготовленной смешиванием растворов сульфата меди и фосфата натрия, с молярным соотношением медь (I !);фосфат1675760 ионы ниже предлагаемого при предлагаемых значениях рН среды и содержания фосфата меди в растворе приводит к понижению чувствительности определения

ТЭА. Так, нижняя граница определяемых 5 содержаний ТЭА возрастает до 72 и 84 мг/л при малярном соотношении медь (II):фосфат-ионы, равном 1:1,5 и 1:1,0 соответственно (табл. 1, опыты 16, 17). Это обусловлено тем, что с понижением количества вводи- 10 мых фосфат-ионов нарушается пропорциональность между содержанием ТЭА и ионов меди (II) в растворе вследствие дополнительного увеличения концентрации меди за счет повышения растворимости фосфата 15 меди, При запредельном повышении содержания фосфата меди в растворе и молярного соотношения медь (II):ôîñôàò-ионы в суспензии фосфата меди при предлагаемых 20 значениях других параметров растворимый комплекс ТЭА с медью не образуется, что не позволяет определять ТЭА в этих условиях (табл. 1, опыты 12, 18), При запредельном повышении рН рас- 25 твора понижается чувствительность определения ТЭА в результате растворения фосфата меди не только эа счет комплексообразования с ТЭА, но и вследствие образования растворимых купратов. Повышение 30 рН раствора до 12 6 приводит к повышению

Сн до 36 мг/л, т.е, к понижению чувствительности определения в 12 раз (табл. 1. опыт 15).

Аналогичный эффект растворения фос- 35 фата меди за счет побочных процессов наблюдается также и при запредельном понижении рН, что понижает чувствительность определения ТЭА (табл. 1, опыты 13, 14).

В табл. 2 представлены результаты определения ТЭА в оптимальных условиях при числе параллельных опытов, равном 7, и доверительной вероятности 0,95.

Как видно из данных табл. 2, предлагаемый способ позволяет надежно определять ТЭА в широком диапазоне концентраций (3-750 мг/л), так как относительная ошибка определения составляет

3,3-0,17, . Нижняя граница определяемых содержаний (3 мг/л) ограничивается ошибкой определения, которая резко увеличивается при дальнейшем понижении концентрации ТЭА. При понижении содержания ТЭА в анализируемом растворе до 2 мг/л относительная ошибка определения составляет 25/.

Основным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является его высокая чувствительность.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет понизить нижнюю границу определяемых содержаний с 40 до 3 мг/л, т,е. 13 раз, Формула изобретения

Способ определения триэтаноламина в воде путем обрабгтки анализируемой пробы солью меди в щелочной среде, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве соли меди используют фосфат меди в виде суспенэии с малярным соотношением медь (ll):ôîñôàò-ионы, равным 1:(2 — 4), обработку ведут при содержании фосфата меди, е расчете на медь, равном 190 — 760 мг/л, и рН среды 11 8-12,3 с последующим титриметрическим определением меди в растворе, 1675760

Таблица1 рн

Нижняя граница определяемых содержаний ТЭА, мг/л

Молярное соо тн оше ние медь (Т1): фосфат-ионы

Содержание фосфата меди в растворе, в расчете на медь мг/л

Опыт

Таблица2

Предлагаемый способ

Известный способ

Опыт Введено ТЭА, мг/л

Найдено ТЭА, мг/л

Отно сиОтноси1айдено ТЭА, мг/л тельная ошибка тельная ошибка определения,Ж определения 7

2,5 0,4

7,52 0, 11

? 9, 9+-0,2

40, 1 -0,3

150,3+0,3

? 51+1

2,0

3,0

7,50

30,0

40,0

750

3,3

0,7

0,3

0,3

0,2

0,1

Не определяется

11

1

3

5

Не определяется

42+ 3 5,0

146+5 2,6

732314 2,4

Составитель С. Хованская

Редактор М, Бланар Техред М,Моргентал Корректор M. Кучерявая

Заказ 2997 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11

12

13

14

16

17

380

12,0

12,0

12,0

11,8

12,3

12,0

12,0

11,8

12,0

12,3

12,0

12 0

11,5

11,2

12,6

12,0

12,0

12,0

1:2

1:2

1:2

1:2

1:2

1:3

1:4

i:2

E:4

1:4

1:2

1:2

1:2

1:3

1;2

1:1,5

1:I

1:5

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

92

Не определяется

48

78

36

72

84

Не определяется