Способ фотометрического определения кобальта в галеновом препарате

 

Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях производственных предприятий химико-фармацевтической промышленности и лабораториях аптечных управлений. Цель изобретения - увеличение селективности, точности, сокращение времени определения и упрощение способа. Способ заключается в пропускании анализируемого раствора через колонку с сильнокислотным катионитом в H<SP POS="POST">+</SP>-форме с последующим промыванием колонки дистиллированной водой при весовом соотношении катионит: дистиллированная вода не меньше 1:50, и десорбцией кобальта 8,2 - 8,4% соляной кислотой при соотношении катионит: раствор соляной кислоты 1:/14 - 16/ и последующим фотометрическим определением кобальта в элюате с нитрозо-P-солью. Точность определения 2,12 - 2,98%. Время анализа 74 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я)л G 01 N 31/22, 30/96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4259197/26 (22) 10.06.87 (46) 30.08.91. Бюл. ¹ 32 (71) Иркутский государственный медицинский институт (72) Л.Ф.Шестопалова, Л.В,Беляева.

В.А.Маняк и Н,И,Нагаева (53) 543.70(088.8) (56) Vogel J., Monnler D., Haerdl W., Wenger

P.Å. Macro- et mlcrodosage de traces de

cobalt. IV. Separation par echangeurs d lons.

Pertes et contamlnations au cours de dlverses

operations analytlques. — Helvetica Chlmica

Acta. 1960, ч,43. № 1. р. 217-229. (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В ГАЛЕНОВОМ

ПРЕПАРАТЕ (57) Изобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть исИзобретение относится к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях производственных предприятий химико-фармацевтической промышленности и лабораториях аптечных управлений.

Цель изобретения — увеличение селективности, точности, сокращение времени определения и упрощение способа.

Пример 1, Навеску 4,6670 г анализируемого образца помещают в мерную колбу емкостью 50 мл,растворяют в теплой воде, охлаждают и доводят водой до метки. Через колонку с внутренним диаметром 10 мм, заполненную 1 г сильнокислотного катионита

+в Н форме на высоту столба 2 — 3 см и с размером частиц 0,2-0,5 мм, пропускают 2 мл анализируемого раствора со скоростью

«5U 1673955 А1 пользовано в контрольно-аналитических лабораториях производственных предприятий химико-фармацевтической промышленности и лабораториях аптечных управлений, Цель изобретения — увеличение селективности, точности, сокращение времени определения и упрощение способа. Способ заключается в пропускании анализируемого раствора через колонку с сильнокислотным катионитом в Н+-форме с последующим промыванием колонки дистиллированной водой при весовом соотношении катионит: дистиллированная вода не меньше 1:50 и десорбцией кобальта 8,2-8,47(соляной кислотой при соотношении катионит:раствор соляной кислоты 1:(14-16) и последующим фотометрическим определением кобальта в злюате с нитрозо-P-солью. Точность определения 2,12-2,98ь. Время анализа 74 мин.

1 табл.

15 капель в минуту. Затем колонку промывают дистиллированной водой в обьеме 50 мл (весовое соотношение катионит:дистиллированнаявода 1;50) и проводят десорбцию кобальта, пропуская через колонку 15 мл

8,3 /,-ного раствора соляной кислоты (весовое соотношение катионит:раствор соляной кислоты 1:15) и 15 мл дистиллированной воды, Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу на 50 мл, В колбу добавляют

1 мл 0,5 -ного раствора нитрозо-P-соли и

15 мл 50 -ного раствора ацетата натрия, доводят до метки водой, перемешивают, выдерживают 20 — 25 мин и измеряют оптическую плотность этого раствора при толщине поглощающего слоя 10 мм на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 452 нм.

1673955

Пример, М

Найдено CoClz x

6Н2О, Скорость пропускания анализируемой пробы, капель/мин

Весовое

Весовое соотношение катионит: вода

Время выдержи вания перед фотометри рования, мин

Точность

on ределения, соотношение катионит: раствор

СОЛЯНОЙ

KÈÑËОТЫ

3

5

6 7

9

1: 50

1: 50

1; 50

1. 30

1: 60

1; 50

1: 50

1: 50

1: 50

1: 15

" . i5

1: 15

1: 15

1: 15

1; 14

1. 16

1; 10

1: 12

0,125

0,169

0,169

Не определяется

0,170

0,163

0,174

0,165

0,160

10,08

2,98

2,12

2,53

2,75

2,69

2,98

2.98

Составитель Н. Кузякова

Редактор Н. Горват Техред М.Моргентал Корректор М, Пожо

Заказ 2914 Тираж 367 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Содержание кобальта в анализируемой пробе находят по калибровочному графику, для построения которого поступают аналогичным образом, пропуская через ряд колонок вместо анализируемого раствора стандарт- 5 ные растворы кобальта с различным его содержанием. Найдено кобальта хлорида гексагидрата 0,169, Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице. 10

Как видно иэ представленных в таблице данных, только при скорости пропускания анализируемой пробы через колонку 3 — 15 капель/мин и весовых соотношениях катионит:дистиллированная вода не меньше 15

1:50 и катионит:раствор соляной кислоты

1:(14-16) возможно правильное определение кобальта с точностью 2,12-2,98ф за время 75 мин (время выдерживания перед фотометрированием 20 мин). 20

По прототипу точность определения кобальта составляет 15-20ф,, время анализа

205-310 мин, и, кроме того, способ определения дополнительно включает стадии обработки анализируемой пробы эфиром, 25 очистку дитизоном в эфире, упаривание и разложение дитиэонов. а определение кобальта в присутствии экстративных веществ невозможно.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет увеличить селективность и точность определения кобальта, в 3 раза сократить время, анализа и упростить способ.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения кобальта в галеновом препарате, включающий отделение кобальта ионообменной хроматографией, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения селективности, точности, сокращения времени,определения и упрощения способа, отделение кобальта ионообменной хроматографией ведут на сильнокислом катионите в Н -форме, пропуская анализируемую пробу со скоростью 3 — 15 капель в 1 мин и промывая катионит дистиллированной водой в массовом соотношении катионит:дистиллироваííая вода не меньше 1:50, а десорбцию кобальта ведут 8,2-8,4ь-ным раствором соляной кислоты при массовом соотношении катионит:раствор соляной кислоты 1:(14 — 16).