Способ определения меди
Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение при анализе объектов с микросодержанием меди, например в цветной металлургии. Цель изобретения - снижение предела обнаружения меди. Поставленная цель достигается путем обработки анализируемой пробы раствором пивалоилтрифторацетоната натрия при PH 3 - 5 с последующим введением паров образующегося пивалоилтрифторацетоната меди в пламя и атомно-абсорбционным определением меди. Предложенный способ позволяет определять 0,1 мкг/л меди, что в 10 раз ниже способа - прототипа, сократить продолжительность анализа. 2 табл.
О(; 1 . l ОР(т, ГИК (l ÷lèë иоти n <.ких
nt . ПУБЛИК (!,с 5 01 N 3l/22
ГОСУДЛРСТНЕ ННЫИ КОМИ1 ЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ I КНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4232721/26 (22) 2 1. 04. 87 (46) 30.08.91. Бюл. . . 32 (71) Ленинградский гос;:дзг .,—.нн . верси ет (7?) E.Â.Ãåðìaíîâ, Е.Б.Но,>r.,j и H.А i,аничев (53) 541.49.543,42 (088.8) (56) Фирсанов Д.В., Столяров К.Г, Паничеs
Н.А. Селективная экстракция меди из природных вод фторировзнними /3-дик т-, ами. — Вестник ЛГУ, 1982. f." .О, с 107-1 . (54) СПОСОБ ОГ1(БДЕЛГ-НИЯ ь" Е и4
Изобретение относится к аналитической химии и может быть примечено при анализе обьектов с микросодержанием меди, например в цветнпи металлургии.
Цель изобретения — снижение предела обнаружения меди.
Пример 1. 0,0100 г металлической меди (0.С.Ч.) растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты. раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят до метки бидистиллировзнной водой. Разбавляют полученный раствор в 1000 раз. В пробирку вводят 0,1 мл полученного разбавленного раствора, 0.1 мл 0.1 M раствора пивалоилтрифторацетонзта натрия, добавляя 0,1 M соляную кислоту, устанавливают рН 3. Концентрвция меди в анализируемом растворе 0.20 кг/Mn общий обьем 5 мл. Пробирку нагревают и вводят пары пивалоилтрифторацетоната меди в пламя, фиксируя величину импульсного сигнала абсорбции
SU„„16735)9 А1 :>,, И;обретен.1е относится к зналитическ; 1. мии и может найти применение при .-.н l;;l n обьектов с микросодержанием мер:, i зпГимср в цветной металлургии. Цель изппп ения — снижение предела обнаруж ч ". Меди. Поставленная цель достигаетс и, т м обработки анализируемой пробы
>iaIгьг,пом пив.. лоилтрифторацетоната на1ри :- pk 3- 5 с последчющим введением пар кя образующегося пивалоилтрифторац -н, з меди в пламя и атомно-абсорбционн»" определе .ием меди Предлагаемыи слог.1 > позволяет опр,вспять 0,1 мкг/л меди. <то в 1 J р;з ниже пособа-прототипа, сократить продел:кительность анализа. 2 табл. меди ь а атомно-абсорбционном спектрометре AAS 1 при А =324 нм. Содержание меди в анализируемом растворе рассчитывают по градуированному графику.
kзйдено меди 0.20i0,02 нгlмл (n=5, P=0 )
Г1 р и м е р ы 2-3. Аналогичны примеру 1.
Результаты анализов приведены в табл. 1.
Взаимодействие ионов меди с предлагаемым реагентом происходит при рН 3-5; при рН<3 наблюдается протонирование реагента, при рН>5 образуются гидронокомплексы меди, не взаимодействующие с реагентом. в обоих случаях сигнал абсорбции меди снижается. Сигнал абсорбции в интервале рН 3-5 не меняется.
Нагревание анализируемого раствора после добавления реагента осуществляется до 100 С (температура кипения воды), При температуре ниже 60 С образующееся соединение йе обладает значительной летуче
Форь óï;> изобретения
Таблица 1
Таблица 2
Составитель Н. Куцева
Редактор Н.Киштулинец Гехред M Моргентал Корректор. Н.Король
Заказ 2892 Тираж 363 Подписное
ВНИИПИ Госудлрст н.ннгчо комитета по изобретениям и открытиям r ри ГКИ1 СССР
11
Производств п« и д ельский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 стью, поскольку не наблюдается атомного поглощения меди.
В табл. 2 триведена зависимость абсорбции (А) меди от количества пивалоилтрифторацетоната натрия (ПТТФА-Na).
Как видно из данных табл. 2, при определенных концентрациях меди для обеспечения количественного образования органического соединения меди достаточно вводить 0,1 мл 0,1 M раствора ПТФА-Na.
Предлагаемый способ позволяет определять 0,1 мкг/л меди, что в 10 раз ниже способа-прототипа, сократить продолжительность анализа за счет исключения стадии экстракции.
Способ определения меди, включающий обработ у анализируемой пробы рас5 твором органического реагента с последующим определением меди с помощью атомно-абсорбционной пламенной спектроскопии,от личающийся тем, что, с целью снижения предела обнару10 жения меди. в качестве органического ре а ген та испол ь зуют пи валоилтрифторацетоната натрия, пробу обрабатывают при рН
3-5 и пары образующегося пивалоилтрифторацетоната меди вводят B пламя, 15
