Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ионов ртути (ii)

 

Изобретение относится к области аналитической химии. Цель изобретения - повышение селективности и расширение диапазона определений активности ртути (II). Поставленная цель достигается тем, что в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение ртути (II) с 4-адамантил-2-(2| -оксинафтилазо-1 )- тиазолом, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ- 4 , БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мае. %: 4-адамантил- 2(2-оксинафтилазо-1)тиазолат ртути (II) 20-30, графит 35-45, клей - остальное. 1 табл., 1 ил. -5 Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 27/333

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

-(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4753632/25 (22) 30.10.89 (4.6) 30.09.91. Бюл. ¹ 36 (71) Киевский государственный университет им, Т.Г.Шевченко (72) А,Т,Пилипенко, О.П.Рябушко, Г.И.Соколюк, Е.А.Каретникова, С.Д.Исаев и А.М.Соколюк (53) 543.257 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 336584, кл. G 01 N 27/333, 1970.

Авторское свидетельство СССР № 1081520, кл. G 01 N 27/333, 1984. (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ТВЕРДОФАЗНОГО ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ИОНОВ РТУТИ (!!) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к. физико-химическим методам анализа, и предназначено для определения активности ионов..ртути (И) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике.

Целью изобретения является повышение селективности и расширение диапазона определений содержания ионов ртути (I 1).

На чертеже представлен график зависимости разности потенциалов ИСЭ и электрода сравнения от активности ионов ртути (I 1), Поставленная цель достигается тем, что в известном составе мембраны ИСЭ для определения активности ионов ртути (И) в рас(57) Изобретение относится к области аналитической химии. Цель изобретения — повышение селективности и расширение диапазона определений активности ртути (И). Поставленная цель достигается тем, что в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение ртути (II) с 4-адамантил-2-(2 -оксинафтилазо-1 )1 1 тиазолом, а в качестве матрицы — клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мас. $: 4-адамантил2(2-оксинафтилазо-1)тиазолат ртути (II)

20 — 30, графит 35 — 45, клей — остальное. 1 табл., 1 ил. творах, включающем индифферентную мат- а рицу и электродно-активное вещество, в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение ртути (II) с 4-адамантил-2-(2 -оксинафтилазо-1 )I I тиазолом. а в качестве матрицы — клей на основе поливинилбутираля и резольной фе-,ф нолформальдегидной смолы (РФ-2, БФ-4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита.

Пример, Для изготовления ИСЭ с ртуть (II)-селективной мембраной оптимального состава взвешивают 0,042 г порошка спектрально чистого графита, 0,026 г электродно-активного вещества и 0,037 г связующего компонента мембраны, приливают

0,3 мл этилового спирта, тщательно переме1681224

20-30;

35-45;

Остальное

Коэффициенты селективности твердофаэного ртуть (И) - селективного электрода на основе комплекса ртути (П) с 4-адамантил-2 2 - оксинафтилазо-1 )-тиазолом,(р Н =

2 р = 01,Т=20 С): шивают до полной гомогенизации массы и быстро наносят состав на заранее зачищенную рабочую поверхность основы ИСЭ, Основа ИСЭ многоразового использования представляет собой стержень спектрально чистого графита, на боковую поверхность которого нанесен изоляционный состав (полиэтилен и парафин в весовом соотношении

1:3), один торец основы ИСЗ, свободный от изоляционного состава, является рабочей поверхностью ИСЭ, на которую наносят материал мембраны, второй торец основы

NC3, свободный GT изоляционного cGcT888, используется для подключения ИСЭ к милливольтметру относительно хлор-серебряного электрода сравнения.

После нанесения материала мембраны на основу ИСЗ готовый электрод оставляют на воздухе на 1,5 — 2,0 ч. Непосредственно перед работой ИСЭ погружают на 20-40 мин в дистиллированную воду, так как возможно незначительное набухание мембраны, При длительном хранении ИСЭ оставляют в сухом виде.

Калибровочные растворы в концентрационной области 1 10 -1 10 M готовят из нитрата ртути (II) последовательным раэбавлением стандартного раствора, рН = 2 создают азотной кислотой, ионную смолу а = 0,1 — нитратом натрия. Реагенты, используемые в работе, имеют квалификацию х,ч.

Й ч.д.а, Селективность ртутного ИСЗ изучается двумя методами; "чистых растворов" и

"смешанных растворов", в идентичных условиях рн = 2,И = 0 1, I = 20ОС, Диапазон линейной зависимости rIGтенциала ртутного ИСЗ от концентрации ртути (II) равен 1 10т — 1 101 M растворов нитрата ртути (II) при рН = 2;,и = 0,1, Т =

=200Ñ, Предел обнаружения ртути (И) методом прямой потенциометрии с ртутным ИСЭ равен 1 ° 108 М, Воспроизводимость измерений ЗДС, 5 проводимых ртутным ИСЗ, 0,15 мВ, Время отклика электрода не превышает, 5 — б с. ИСЗ сохраняет свою работоспособность в течение года, Дрейф потенциала

10 ртутного ИСЗ не более 5 мВ в год.

Разработанный электрод может найти применение при анализе растворов, содержащих ртуть (И), Формула изобретения

Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ионов ртути (II), включающий инертную матрицу и электродно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и расширения диапазона определений содержания ионов ртути (II), в качестве электродно-активного вещества использовано комплексное соединение ртути (II) с 4-адамантил-2-(2 -оксинафтилазо-1 )-тиазолом, а

I 1 в качестве матрицы — клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальЗ0 дегидной смолы (bc0-2, ЬФ-4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентом, мас. $: ,4-адамантил-2(2 -оксинафтилазо-1 }1 тиазолат ртути (I 1)

Графит

Указанный клей

1681224

500

- 100

10-9 КГ7 i0- 0- 0

Активность ионов,l4

Редактор О.Спесивых

Заказ 3308 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 с0

Е

" 400 300 ш

200 х 100

С)

С:

Составитель А.Копытин

Техред М.Моргентал Корректор M.Ìàêñèìèøèíåö