Способ получения @ -оксигидроксида железа

 

Изобретение относится к области получения магнитных материалов на основе оксигидроксидов железа и может быть использовано для приготовления у-оксида железа, ферритов и пигментов. Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса при сохранении указанных размеров частиц и форм-фактора . Способ заключается в том, что в раствор хлорида железа (III) с концентрацией 160- 240 г/дм в присутствии мочевины в процессе гидролиза вводят раствор гексаметафосфата натрия и гидролиз проводят при температуре 95-100°С; гексаметафосфат натрия вводят в количестве 0,1-0,2% (в пересчете на P20s) по отношению к массе целевого продукта в интервале рН 1,5-1,7 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я)5 С 01 G 49/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ы (21) 4762443/26 (22) 28.11,89 (46) 07.10.91. Бюл. ¹ 37 (72) lO,Г,Распопов, Н,Г.Краснобай, M.À,Çèновик, P,Н.Плетнев, P.Н.Крохина, М.П.Ланде и И,В.Коптев (53) 661.872.2 (088.8) (56).Патент ФРГ ¹ 1205068, кл. С 01 G 49/02, 1966. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ j3 -ОКСИГИДРОКСИДА ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к области получения магнитных материалов на основе оксигидроксидов железа и может быть

Изобретение относится к способам получения магнитных материалов на основе оксигидроксидов железа и может быть использовано для приготовления у -оксида железа, ферритов и пигментов.

Цель изобретения — сокращение продолжительности процесса с сохранением заданного дисперсного состава при переработке концентрированных растворов.

Пример, 1 дм раствора, содержащего . з

160 г хлорида железа (III) и мочевину, нагревают при перемешивании до 95 С и ведут процесс до достижения рН среды 1,6. после чего добавляют гексаметафосфат натрия в количестве 0,15 г в виде раствора, что составляет 0,12;(в пересчете íà РгОБ от массы получаемого продукта, и продолжают процесс до значения рН 4 — 5. В результате гидролиза образуется Р-оксигидроксид железа со средним размером кристаллов 0 36 мкм и форм-фактором f=6.. SU „„1682316 А1 использовано для приготовления у-оксида железа, ферритов и пигментов. Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса при сохранении указанных размеров частиц и форм-фактора. Способ заключается в том, что в раствор хлорида железа (III) с концентрацией 160240 г/дм в присутствии мочевины в процессе гидролиза вводят раствор гексаметафосфата натрия и гидролиз проводят при температуре 95 — 100 С; гексамета фосфат натрия вводят в количестве

0,1 — 0,27ь (в пересчете Hà Р20Б) по отношению к массе целевого продукта в интервале рН 1,5 — 1,7. 1 табл.

В таблице представлены результаты других примеров и характеристика получаемого продукта.

Добавка гексаметафосфата натрия в гидролизный раствор хлорида железа (!! 1) с мочевиной препятствует росту кристаллов и при прочих равных условиях приводит к уменьшению их среднего размера, что позволяет вести процесс в высококонцентрированных растворах при высоких температурах с сохранением заданного дисперсного состава целевого продукта.

Как показали эксперименты, введение гексаметафосфата натрия при рН 1,6 и риво дит к образованию агрегатов. Понижение температуры гидролиза ниже 95 С сопровождается появлением кристаллов меньше

0,3 мкм и увеличением времени гидролиза.

Количество гексаметафосфата натрия менее

0,1 мас. не дает нужного эффекта (средний размер кристаллов Р -оксигидроксида железа превышает 1 0 мкм), так как на поверхности зародышей продукта, появившихся в

1682316 начале гидролиза, сорбируется недостаточное количество ионов Р04, которые препятствуют росту кристаллов. Увеличение же примеси гексаметафосфата выше 0,2 мас. приводит к увеличению времени гидролиза 5 раствора, что ухудшает. качество магнитных порошков, приготовленных на основе получаемого продукта, Как слдщр из представленной таблицы, проведение процесса при предлагае- 10 мых параметрЪх позволяет сократить продолжительйость процесса по сравнению с известным от 12 до 4 — 6 ч при сохранении заданного дисперсного состава, т,е. размеров частиц в пределах 0,3-1,0 и форм- 15 фактора f=5 — 10. редняя Значедлина ние астиц, форммкм фак тора

Концент рация

FeClg,,/ з

КолирН вве- Темпе дения ратура

Na P Отд r po лиза, С

Продол житель ность

Пример

Выход продукта, г/дм честно

РО,ж процесса, ч

160

0,09 1,5 97

01 15. 95

4, 1,2

10 0,24

160

4,5 0,26 и агрегаты

150

1,6 95

1,6 95

0,22

8 Агрегаты 90

5 0,5

515 Оэ42

4,5 0,65

5 . 1,0

0,1

6 100

5 100

7 112

8,5 130

0,2

1,6

0,15

1,7

0,1

1,6

100

10 Агрегаты 130

0,22

0,2

1,5

12 1,2

10 139

8 Агрегаты 90

0,12

1,4

96

4 1,2

12 0,3-1

О, 12

118

5-10 32

80-90

Известный 63

Составитель Л.Темирова

Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишинец

Редактор Н. Яцола

Заказ 3379 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ. СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,-101

4 160

5 180

6 180

7 200

8 240

9 240

10 250

11 160

12 160

Формула изобретения

Способ получения Р -оксигидроксида железа стержнеобразной или игольчатой формы, включающий термический гидролиз водного раствора хлорида железа (1 П) в присутствии мочевины, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса с сохранением заданного дисперсного состава при переработке концентрированных растворов, раствор хлорида железа (Ш) используют с концентрацией 160-240 r> дмз, а на стадию гиДролиза при рН раствора 1,5 — 1,7 дополнительно вводят гексаметафосфат натрия в количестве 0,1 — 0,2 в пересчете íà PzOs от массы получаемого продукта и процесс проводят при 95-100 С.