Способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (н 981231, (61}Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22Я6.81 (21) 3306174/23-26 (И) М. Кл

С 01 G 49/02 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.1232. Бюллетень ¹ 46 (33} УДК 661. 872. .28:661.182 (088.8).,Цата опубликования описания 1 12.82

«Белорусский ордена Трудового Красного Знам технологический институт им. С.М. Кирова

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОГО РАСТВОРА

ГИДРООКИСИ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к получению,. коллоидного раствора гидроокиси железа и может найти применение при изготовлении металлоокисных анодов, а также для получения ксерогелей .гидроокиси,железа, используемых в качестве сорбентов и катализаторов.

Известен способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа путем пептизации свежеосажденной гидроокиси Железа минеральными кис-, лотами. Этот способ включает несколь ко стадий процесса получения, осаж» дение гидроокиси железа из растворов железосодержащих солей основаниями, фильтрация и промывка полученного осадка, а затем его пептизация растворами минеральной кислоты до заданного значения рН 11 1.

Недостатками этого способа являются его многостадийность и длительность.

Наиболее близким й. предлагаемому по технологической сущности и достигаемому результату является спо" соб получения коллоидного раотвора гидроокиси железа, включающий осаждение гидроокиси железа из раствора FeCI> раствором NH+0H po pH 5-6, фильтрацию осадка, его промывку водой и пептизацию соляной кислотой до рН 1,5-1;9. Процесс ведут при комнатной температуре. По данному способу полная пептизация осадка заканчивается через 1-2 сут. Концентрация гидроокиси железа в полученном.коллоидном растворе составляет

85-90 г/л, растворы стабильны в течение 6-12 мес. (2).

Недостатками известного способа являются его многостадийность и длительность, что связано с необходимостью первоначального осаждения, фильтрации и провывки гидроокиси железа и последующей ее пептизации в течение 1-2 сут.

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса получе" ния коллоидного раствора гидроокиси железа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения коллоидного раствора .гидрдокиси железа, осаждение ее из раствора нитрата железа ведут мочевиной. в присутствии фосфорной кислоты при моль» . ком соотношении Ре 0 : P О = 1 0 1 0,2 при 90-100ОС.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

9812

3

В смесь 1 М растворов нитрата железа и фосфорной кислоты, взятых в мольном соотношении Fe О : РдО и

1:0,1 - 0,2, вводят мочевину, полученный гомогенный раствор . выдерживают при 90-100 С 5-6 ч до достижения рН раствора 1,5-2,0.

Использование мочевины в качестве. осадителя связано с тем, что в водных растворах при нагревании она постепенно разлагается с выделением аммиака по уравнению CO(NH<)<+ Н О-»

2 NH> + CO>. Это приводйт к медленному повышению рН раствора и создает условия для образования коллоидных частиц гидроокиси железа. Ко- 15 личество вводимой мочевины составляет 4-5 моль на 1 моль нитрата железа, что обеспечивает оптимальную скорость повышения рН раствора. Добавка небольшого количества фосфор 20 ной кислоты обеспечивает стабильность образующихся коллоидных частиц гидроокиси железа. Концентраций образуищихся при этом коллоидных растворов гидроокиси железа, охлажденных при комнатной температуре, составляет 80-105 г/л Ее(ОН)з

В связи с тем, что коллоидные растворы гидроокиси железа, образую- 30 щиеся при нагревании растворов нитрата железа в присутствии мочевины, обладают низкой агрегативной устойчивостью и быстро коагулируют, необходимо для получения стабильных коллоидных растворов предлагаемым способом введение модификатора, влияющего на стабильность коллоидных частиц гидроокиси железа. Использование для этого фосфорной кислоты связано с тем, что ортофосфатные анионы образуют с ионами железа ряд комплексов, обладающих повышенной устойчивостью и склонностью к нолимеризации, вследствие чего введе- 4 ние даже небольших количеств фосфорной кислоты в исходный раствор приводит к образованию коллоидных растворов, устойчивых в течение 6-12 мес.

Минимальное количество фосфорной кислоты, необходимое для получения устойчивых коллоидных растворов гидроокиси железа, составляет 0,1 моль на 1 моль нитрата железа. При введении более 0,2 моль фосфорной кислоты на 1 моль Fe(NQ ) наряду с 55 коллоидными частицамй гидроокиси железа образуются частицы фосфата железа, загрязняющие обновной продукт. В связи с этим оптимальным. для предлагаемого способа получения коллоидного раствора гидроокиси железа является мольное соотношение

Fe Р О = 1:0,1-0,2.

В предлагаемом способе использование мочевины, являющейся осадителем коллоидных частиц гидроокиси железа в результате гидролитического разложения при нагревании, требует повышенных температур. Йижний температурный предел (90ОС) лимитируется временем образования калло идного раствора гидроокиси железа, так как при более низких температурах скорость разложения мочевины уменьшается и время образования устойчивых коллоидных растворов увеличивается в несколько раз. При уве-. личении температуры выше 100 С в результате бурного разложения мочевины образуется не коллоидный раствор,. а гель гидроокиси железа.

Пример 1. I(100 мл 1 М раствора Fe (МОз) > при комнатной температуре добавляют 10 мл 1 M раствора Н зРОд (Ге 0: Р О = 1: О, 1) H

30 г мочевинй (5 моль мочевины на

1 моль Fe (N0 >) > ) . Полученный раствор выдерживают при 100ОС в течение

5 ч до достижения рН 2,0. Концентрация полученного коллоидного раствора 105 г/л Ге(ОИ)

Пример 2.К100мл1N

Э раствора Fe(NO @)> при комнатной температуре добавляют 15 мл 1 М раствора Н РО, (Fe<0 P O> = 1:0,15) и 27 r мочевинй (4,5 моль мочевины на 1 моль Fe (NO >) з ), Полученный раствор выдерживают при 95 С в течение 5,5 ч до достижения рН 1,75.

Концентрация полученного коллоидного раствора 90 г/л Ре(ОН) .

Пример 3. К 100 мл 1 M раствора Fe(NO >) при комнатной температуре добавляют 20 мл 1М раствора Н РО (Fe<0: Р О = 1: О, 2) и

24 г мочевинй (4 моль мочевины на

1 моль Fe (NO ) ) . Полученный раствор выдерживают прй 90 С в течение 6 ч до достижения рН 1,5. Концентрация полученного коллоидного раствора

75 г/л Fe(OH)> .

Сопоставительный анализ предлагаемого способа и способа-прототипа приведен в таблИце (количество стадий процесса по предлагаемому способу 1, по способу-прототипу — 4).

981231

Концентрация

Fe(0H)> в коллоидном растворе, г/л

ТемпераTóðà, С

Длительность процесса, ч

Иольное соотноШение

Ге О,. Р О рН коллоидного раствора

Стабильность коллоидного раствора, мес.

Способ

Предлагаеьый

1:0,05

1:0,10

1:0 15

1:0,10

1:0,25

1 50 °

2,00

10,0

65 0,01

105

100

5,0

1,75

5,5

90 10

75 12

85 10

1,50

6,0

1,75

2,00

6,0

1! 0,20

110

3,5

Образуется,гель

Прототип

20 1,5-1,9 25-50

6-12

89-90

Формула изобретения

Составитель В. Тотров

Редактор О. Персиянцева Техред И. Гайду Корректор В. Бутяга

Заказ )597/30 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы и описания способа, предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения коллоидных растворов гидроокиси железа за счет уменьшения количества стадий процесса и сократить его длительность по сравнению с прототипом в 5-10 раз при сохранении основных характеристик коллоидных растворов (рН, концентрации гидроокиси железа и стабильности раствора).

1. Способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа, включающий осаждение ее иэ раствора железосодержащего соединения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве железосодержащего соединения

30 используют нитрат железа, и осаждение ведут мочевиной в присутствии фосфорной кислоты при температуре

90-100 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что фосфорную кислоту используют в количестве, обеспечивающем мольное соотношение

Fe<0> . Р О, равное 1:0,1-0,2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Nakagaki Маяауцк1, 7agawa

Micko, Якучаку дзасси. — J. Pharm.

Soc. Jap. 1979, v. 99, Р 1. р. 65.

2. Авторское свидетельство СССР

9 441144119977, кл. С 01 C 49/02, эаявл.

45 1972 (прототип).