Способ нанесения никелевого покрытия на порошки

 

Изобретение относится к порошковой металлургии , в частности к способу нанесения покрытий на порошки. Целью изобретения является повышение производительности. Способ включает обработку порошка при нагревании и перемешивании в растворе хи2 мического осаждения, содеожащем никель двухлористый и добавки, в качестве добавок берут аммоний уксуснокислый, полиакриламид или триэтиланоламин. а также аммиак водный при следующем содержании компонентов , г/л: никель двухлорис гый6 водный 30-300. аммоний уксуснокислый 15 150 полиакриамид или триэтаноламин 3 8, аммиак водный до рН 7,5-8.5 обработку ведут при 80-90°С, причем сначала в раствор химического осаждения добавлжог гипофосфит натрия или калия из расчета 0,4-0.8 мае.% на 1 мае % никелируемого порошка , а затем с интервалом Я 10 пин вводят гидрат гидразина, взятого и: расчета 0,9-1 мас.% на 1 мае % mup.i.q Итерированный порошок фильтруют, промывают и сушат при 98°С. Способ обеспечивает повышение производительности за счег сокращения времени процесса дня обеспечения необходимой степени металлизации 1 табл. сл С

союз coaF.гских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 В 22 F 1/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕ1ЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

3-8

7,5-8,5

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4781260/02 (22) 04.12.89 (46) 23.10.91. Бюл. ¹ 39 (71) Институт химии поверхности АН УССР (72) Ю. Ф. Голодный, Г. M. Загоровский, В, М, Огенко, А. В. Фесенко, M. Ф, Цуруль, А. А. Чуйко и Л. Ч. Яременко (53) 621.762,3(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 254289, кл. С 23 С 18/16, 1969.

Авторское свидетельство СССР

¹ 821063, кл. В 22 F 1/02, 1981. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО

ПОКРЫТИЯ НА ПОРОШКИ (57) Изобретение относится к порошковой металлуогии, в частности к способу нанесения покрытий на порошки. Целью изобретения является повышение производительности.

Способ включаетобработку порошка при нагревании и перемешивании в растворе хиИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу нанесения покрытия на порошки.

Целью изобретения является повышение производительности.

Способ осуществляют следующим образом.

Никелируемый порошок суспендируют в рассчитанном обьеме водного раствора, содержащего, г/л:

Двухлористый шестиводный никель 30-300

Уксуснокислый аммоний 15 — 150

Полиакриламид или триэтаноламин

Водный аммиак до рН

„„SU„„1685601 А1 мического осаждения, содержащел4 никель двухлористый и добавки, в качестве добавок берут аммоний уксуснокислый, полиакриламид или триэтиланоламин, а также аммиак водный при следующем содержании компонентов, г/л; никель двухлористый 6-водный

30 — 300, аммоний уксуснокислый 15--150. полиакриамид или триэтаноламин 3-8, аммиак водный до рН 7,5-8,5, обработку ведут при 80-90 С, причем сначала в раствор химического осаждения добавляют гипофосфит натрия или калия из расчета

0,4 — 0,8 мас.% на 1мас.% никелируемого порошка, а затем с интервалом 8-10 л4ин вводят гидрат гидразина, взятого из расчета

0,9 — 1 мас.% на 1 мас.% никеля. i4ll e:IIIpoванный порошок фильтруют, промывают и сушат при 98 С. Способ обеспечивает повышение производительности за счет сокращсн я времени процесса для обеспечения необходимой степени металлизации. 1 табл.

После нагревания раствора до 80-98 С в суспензию при перемешивании добавляют гипофасфит натрия или калия из расчета

0,4-0,8 мас.% на 1 мас.% никелируемого порошка. После окончания реакции(прекращечие пенообразования) в суспензи1о при перел1 LLIUIBBI4l добавляют гидраг гидразина дозал4и по 5 — 7 % от общего кол.;чества с интервалом в 8-10 мин. Общее количество гидрата гидразина берут из расчета 0,91,0 л1ас.% гидрата гидрази1га на 1 мас.% восстанавливаемого никеля. Полученный металлизированный порошок фильтруют, промывают дистиллирова11ноГ1 водой II сушат при 98" С. Отработанный раствор приго ден для повторного использования после

1685601

5 !

3 — 8

7,5-8,5 дополнительного введения в него хлорида никеля и раствора аммиака до нужного значения рН (7,5-8,5). Определение качества и степени металлизации порошка определяloT химическим и металлографическим анализом.

Содержание никеля в порошке определяют следующим с бразом. Навеску flopoLUка кипятят в азотной кислоте до полного растворения слоя никеля. Раствор фильтруют.

Никель в растворе определяют гравиметрическим методом в виде диметилглиоксимата никеля по общепринятой методике. Сплош. ность и равномерность толщины покрытия определяют металлографическим методом, Для этого делают аншлифы порошка, залитого протакриловой смолой, Сплошность. и равномерность покрытия, его толщину по периметру среза частиц металлиэированного порошка определяют на микроскопе

М14М-8 с увеличением в 300 раэ.

Пример 1. В стеклянный трехгорлый реактор вместимостью 10 л, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают

1.6 кг никеля двухлористо го шестиводного, О:8 кгацетата аммония,40 г полиакриламида, 2,5 л дистиллированной воды и раствор водного аммиака до рН 8,5. Реактор нагревают на песчаной бане до температуры 80 С при перемешивании, Затем в реактор загружают 100 г графита, 80 г гипофосфита натрия.

Признаком протекания процесса никелировэния было образование обильной пены.

Для поддержания нормального течения реакции периодически определяют рН среды и добавляют, если необходимо, раствор аммиака до рН 8. После окончания реакции вОсстановления никеля при действии гипофосфита натрия (прекратилось пенообразо. вэние) из капельной воронки добавляют порциями гидрат гидразина с интервалом

5--10 мин. Для этого рассчитанное количество гидрата гидразина (0,4 кг) разделяют на пОрции, каждая иэ которых составляет

5-7 % от общего количества (0,02-0,03 кг), Затем порошок отфильтровывают, трижды промывают дистиллированнои водой и сушат при 98 С. Покрытие сплошное, равномерное. Содержание никеля составляло

7с 1 %(, Пример ы 2 — 11. Осуществляют аналогично примеру 1, изменял парал-:етры способа.

Результаты опытов даны в таблице.

При осуществлении способа в предлагаемых интервалах параметров время никелирования не превышает 6 ч, покрытие никелем поверхности порошка сплошное и равномерное, При концентрации хлорида никеля и ацетата аммония ниже предлагаемого интервала для достижения 80 %-ного содержания никеля в порошке требуются большие обьемы раствора никелирования. Время осуществления процессов 8 — 10 ч. Следовательно, вести процесс с такими концентрациями нецелесообразно, При рН раствора ниже предлагаемого интервала реакций никелирования не идет.

При рН раствора выше предлагаемого интервала, а также в случаях избыточного количества гипофосфата натрия, полиакриламида или триэтаноламина и нагрева раствора выше 98 С наблюдается обильное пенообразование, что не позволяет вести процесс.

При температуре раствора ниже предлагаемого интервала, а также при недостаточных количествах гипофосфита, полиакриламида или триэтаноламина процесс никелирования идет крайне медленно.

При содержании хлорида никеля и ацетата аммония, превышающих предлагаемые интервалы, избыточные количества этих солей находятся в реакторе в виде взвеси, затрудняют перемешивание и процесс в целом.

При введении количества гидрата гидразина ниже предлагаемого интервала не достигается необходимая степень металлизации порошка, а ионы никеля остаются в растворе.

Если количество гидратэ гидразина больше предлагаемого интервала, то свойства покрытия не улучшаются. Происходит перерасход гидрата гидразина, что нерационально, В таблице приведены также св: дения по известному способу. Сравнение этих сведений с примерами предлагаемого способа показывает, что время никелирования меньше, чем для известного способа.

Формула изобретения

Способ нанесения никелевого покрытия на порошки, включающий обработку порошка при нагревании и перемешивании в растворе химического осаждения, содержащем двухлористый никель и добавки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности, в качестве добавок используют уксуснокислый эммоний, полиакриламид или триэтаноламин, водный аммиак при следующем соотношении компонентов, г/л:

Двухлористый шестиводный никель 30-300

Уксуснокислый аммоний 15-150

Полиакриламид или тризтаноламин

Водный аммиак до рН

1685601 с интервалом по 8 — 10 мин добавляют гидрат гидразина порциями по 5-7 7; от общего количества гидрата гидразина, взятого из расчета 0,9 — 1,0 мас. ч. на 1 мас. ч, 5 никеля.

Концентрация компонентов в растворе, г/л

Никелируемый порошок

I рН, Количество

Пример

NiC1g СН> COONH Поли- ТриЩ0 акрил этанол амид амин никелируемого порошка

300

0,8

150 8,0

1 Графит

8,5

2 11

0,6

8,0

7,5 0,4

0,6

0,6

0,6

300 150 8

300 150 . 8

7 Карбид титана

8 Сплав ПХ20Н80

0,5

0,5

0,5

10 Техуглерод

А-268Э

8,0 0,5

150

11 Известный способ

48

13-14 а обработку проводят при температуре 80-98 С, причем вначале в раствор химического осаждения добавляют гипофосфит натрия или калия в количестве

0,4 — 0,8 мас,g на 1 мас.$ порошка, а затем

150 75

30 15

150 75

150 75

6 . Карбид хрома 150 75

9 Борид титана 300 150

8 8,0

5 8,0

3 8,0

8,0 . 8,0

5 8,0 гипо-! фосфита натрия, мас.ч. на 1мас,ч.

1685601

Продолжение таблицы

При мер

КоличестВо гидрата гидряТемпеДлительность

Содержание

Характеристика покрытия ратура, С никеля в порошке, X процесса, ч зина, мас,ч. на 1мас.ч.

Вычислено

Получено никеля

1 10 80 . 6

79,1 Сплошное и равномерное

49,1 То же

7,6

50 . 49,5

49,4

50

49,5

80

79,5

8 0,95

9 0,95

80

79,7

79,4

50 49,1

0,95

200 мл/л 50;80+2 10 раствора

34,8 е

70 г/л лимоннокислого натрия.

Редактор 0,Головач

Заказ 3557 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

2 0,95

3 0,90

4 095

5 0,95

6 0,95

0,95

Составитель В.Нарва

Техред M.Ûîðãåíòàë Корректор М,Максимишинец