Способ получения толуолсульфокислоты

 

Изобретение касается сульфокислот, в частности получения толуолсульфокислоты, применяемой в качестве отвердителя мебельного лака. Цель - повышение качества целевого продукта. Для этого ведут сульфирование толуола конц. НгЗО сначала впервые 2 ч при 122-126°С, массовом соотношении кислоты и толуола 1:(3,46- 5,175), а затем при 130-135°С. В этом случае снижается образование примесей сульфона, что повышает выход и качество целевой кислоты (содержание суммы изомеров п-толуолсульфокислоты 87% при содержании основного продукта 87% и оптической плотности 25 %ногобутанольного раствора 0,05).

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4646907/04 (22) 06.02.89 (46) 23,11.91. Бюл. М 43 (71) березниковский химический завод (72) Я.Н.Агейчева (53) 547.541.07 (56) Авторское свидетельство СССР

М 371212, кл, С 07 С 309/30, 03.04.69. (54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ТОЛУОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение касается сульфокислот, в частности получения толуолсульфокислоты, применяемой в качестве отвердителя меИзобретение относится к способу получения толуолсульфокислоты для производства бутанольного раствора толуолсульфокислоты, которая применяется в качестве отвердителя мебельного лака.

Цель изобретения — улучшение качества толуолсульфокислоты за счет снижения примесей, в частности сульфонов.

Поставленная цель достигается тем, что первые 2 ч сульфирование толуола 92 — 94 ной серной кислотой проводят при 122126 С, последующие при 130-135 С.

Пример 1. Пары толуола в количестве

197 r температурой 110 С пропускают через

57 r 92 -ной серной кислоты, предварительно нагретой до 110 С (массовое соотношение серной кислоты и толуола 1:3,46).

Первые 2 ч сульфирование ведут при 122 С, затем до остаточного содержания свободной серной кислоты, равного 2,5ф, при

1330С. Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомеро в и-толуолсул ьфокислоты 87%

„„SU„„1692981 А1 (si)s С 07 С 309/30, 303/06//С 08 К 5/42 бельного лака. Цель — повышение качества целевого продукта. Для этого ведут сульфирование толуола конц. Нг504 сначала впервые 2 ч при 122-126 С, массовом соотношении кислоты и толуола=1:(3.465,175), а затем при 130-135 С. В этом случае снижается образование примесей сульфона, что повышает выход и качество целевой кислоты (содержание суммы изомеров и-толуолсульфокислоты 87 при содержании основного продукта 877, и оптической плотности 25 ного бутанольного раствора 0,05).

Изомерный состав: массовая доля и-ТСК 87ф, массовая доля о-ТСК 107; массовая доля м-ТСК 3%

Оптическая плотность 25ф>-ного бутанольного раствор» толуолсульфокислоты (TCK) 0,043

Содержание свободного толуола 3$

Содержание свободной серной кислоты 2,5

Содержание сульфонов 0,025

Пример 2. Сульфирование ведут по примеру -1, проводя сульфирование в пер вые 2ч при 122 С. Получают 100 r сульфомассы, следующего состава.

Сумма изомеров толуола 87

Изомерный состав: массовая доля и-толуола 87 массовая доля о-толуола 10 (, массовая доля m- onyo a З

Оптическая плотность 25-",ь-ного бутанольного раствора TCK 0,043

1692981

110

Темп ра э

Bbt8 2

0,121

Оптическая плотность

0,1

Содержание свободного толуола

3%

Содержание свободной серной кислоты

2,5%

Пример 3. Сульфирование ведут по примеру 1, проводя сульфирование в первые 2 ч при 126 С.

Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомеров толуолсульфокислот

87%

Изомерный состав: массовая доля и-ТСК 87% массовая доля о-ТСК 9% массовая доля м-ТСК 4%

Оптическая плотность 25%-ного бутанольн ого раствора ТСК 0,052

Содержание свободной HzS0<, . 2,5%

Содержание свободного толуола 3%

Пример 4, Сульфирование ведут по примеру 1, провод сульфирование в первые 2 ч при 128 С.

Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомеров толуолсульфокислот

8?%

Изомерный состав: массовая доля и-TCK. 86% массовая доля о-ТСК 10% массовая доля м-ТСК 4%

Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора TCK 0,095

Содержание свободной серной кислоты 2,5%

Содержание свободного толуола 3%

Пример 5. Пары толуола в количестве

295 г температурой 110 С пропускают через

57 г 92%-ной серной кислоты, предварительно нагретой до 110 С (массовое соотношение серной кислоты и толуола равно

1:5,175). Первые 2 ч сульфирование ведут

5 при 126 С, затем до остаточного содержания свободной серной кислоты, равного

2,5%, при 1340С, Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

10 Сумма изомеров и-толуолсульфокисло8 7%

Изомерный состав: массовая доля и-ТСК 87% массовая доля о-ТСК 9%

15 массовая долч м-ТСК 3,5%

Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора ТСК 0,05

Содержание свободного толуола 3%

20 Содержание свободной серной кислоты 2,5%

Содержание сульфонов 0,028%

Ниже приведена зависимость содержа25 ния оптической плотности бутанольного раствора толуолсульфокислоты от температуры сульфирования толуола в первые 2 ч.

Использование изобретения позволит улучшить качество толуолсульфокислоты за

30 счет снижения примеси сульфона с 0,1 до

0,025%.

Формула изобретения

Способ получения толуолсульфокислоты сульфированием толуола концентриро35 ванной серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта за счет снижения примеси сульфона, в первые два часа процесс ведут при 122 — 126 С и

40 массовом соотношении кислота:толуол, равном 1:3,46 — 5,175, а затем при 130—

1350С