Способ получения целлюлозы

 

Изобретение относится к производству патронной и сульфатной целлюлозы и позволяет повысить механическую прочность целлюлозы и улучшить избирательность процесса делигнификации. Древесное сырье обрабатывают щелочным варочным раствором (натронным или сульфатным) при содержании в нем щелочи 12-16% и температуре 170-180°С в течение 1-2 ч в присутствии катализатора делигнификации. в качестве которого используют антраценовую фракцию коксохимического производства , окисленную в присутствии оксидного ванадиевого соединения мед, обработку проводят при расходе данного катализатора 0,1-1,0% от массы абсолютно сухого древесного сырья 2 з. п. ф-лы. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .

РЕСПУБЛИК (я)ю D 21 С 3/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4724832/12 (22) 31.07.89 (46) 23.11.91, Бюл. РФ 43 (71) Уральский лесотехнический институт им. Ленинского комсомола и Отдел тонкого органического синтеза Института химии

Башкирского научного центра Уральского отделения АН СССР (72) В. С. Соболев, А. Я. Агеев. С. Ю. Меньшиков, Л. А. Петров, А. В. Вураско, Н. Х.

Черкасов, А. Г. Теслер и В. Л. Волков (53) 676.1,022/1(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

l4 1106863, кл. 0 21 С 3/02, 1982.

Патент США hh 4012280, кл. D 21 С 3/02, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы для изготовления бумаги и картона путем натронной или сульфатной варки древесного сырья.

Цель изобретения- повышение механической прочности целлюлозы и улучшение избирательности процесса делигнификации.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что обработку древесного сырья — опила, щепы или стружек, щелочным варочным раствором — сульфатным или натронным, раствором проводят при 170180 С и гидромодуле 1:7 в течение 1 — 2 ч в присутствии катализатора делигнификации — антраценовой фракции коксохимического производства, окисленной в присутствии

„„. Ж „„1693149 А1 (57) Изобретение относится к производству патронной и сульфатной целлюлозы и позволяет повысить механическую прочность целлюлозы и улучшить избирательность процесса делигнификации, Древесное сырье обрабатывают щелочным варочным раствором (натронным или сульфатным) при содержании в нем щелочи 12-16% и температуре 170-180 С в течение 1-2 ч в присут:ствии катализатора делигнификэции, в качестве которого используют антраценовую фракцию коксохимического производ,ства, окисленную в присутствии оксидного ванадиевогс соединения меди, обработку проводят при расходе данного катализатора 0,1 — 1,0% от массы абсолютно сухого древесного сырья. 2 з. и. ф-лы. 2 табл. оксидных ванадиевых соединений меди.

Указанный катализатор берут в количестве

0,1-1,0% от массы абсолютно сухого сырья. . При атом обработку сырья проводят при содержании щелочи в варочном растворе 12 —.

16% от массы абсолютно сухого сырья.

При осуществлении предлагаемого способа оксидат антраценовой фракции в щелочной среде избирательно действует на лигнин древесины. Это позволяет удалить лигниновую часть без разрушения гемицеллюлозной и волокнистой части древесины, что обеспечивает улучшение структуры полуфабриката и увеличение выхода целевого продукта до 98% в полуфабрикате..

Окисление антраценовой фракции проводят раствором перекиси водорода в зтилацетате, уксусной кислоте или диметилформамиде в присутствии оксид1693149 ных ванадиевых соединений меди общей формулы CuxVz0s, где х=0,3-1,0, преимущественно 0,6.

Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают антраценовую фракцию в количестве 5,26 r, растворитель зтилацетат 30 мл и навеску катализатора окисления Cuo,aVzOg в количестве 0,15 r(0,0075 моль). Перекись водорода (0,041 моль) в раствор этилацетата объемом 66 мл прикапывают при перемешивании через делительную воронку в реакционную массу в течение 30 мин, Общий объем реакционной смеси составляет 100 мл, Через 3 ч реакционную массу отделяют от катализатора окисления, растворитель отгоняют. Полученный оксидат антраценовой фракции используют в качестве катализатора щелочной делигнификации древесины при производстве целлюлозы.

Для получения технической целлюлозы используют сосновый опил следующего химического состава, мас,%:

Целлюлоза 51.16

Лигнин 26,88

Смола 8.80

Пентозаны 8,31

Растворимые вещества 4,85

В термастат помещают герметично закрытую емкость, загружают 9 r щепы, заливают 63 мл NaOH, добавляют полученный катализатор делигнификации древесины в количестве 1% от массы абсолютно сухой древесины (а.с,д,). Патронную варку целлюлозы проводят при следующих параметрах:

Т=176 С; время подъема температуры 1,46 ч; время стоянки 1,04 ч; расход активной щелочи 14% от массы а.с.д.; гидромодуль

1;7. По окончании варки полученный древесный остаток промывают и высушивают.

Пример 2. Окисление антраценовой фракции проводят в присутствии оксидного ванадиевого соединения меди формулы

Cuo,ь|/ Оь по примеру 1, Полученный оксидат антраценовой фракции используют в качестве катализатора делигнификации по примеру 1.

Пример 3. Окисление антраценовой фракции проводят в присутствии оксидных ванадиевых соединений меди формулы

Сио,ей О в количестве 0,164 г (0,0075 моль) по примеру 1. Полученную окисленную антраценовую фракцию используют в качестве катализатора щелочной делигнификации при производстве целлюлозы по примеру 1, Пример 4. Варку древесины проводят по примеру 1 с добавкой оксидата антрацена по примеру 3 в количестве 0,1% от массы а.с,д, Пример 5. Варку древесины проводят по примеру 1 с добавкой оксидата антраценовой фракции по примеру 3 в количестве

0.5% от массы а.с.д.

Пример 6. Окисление антраценовой фракции проводят аналогично примеру 3.

Полученный продукт используют в количестве 1% от массы а.с.д. при расходе активной щелочи 12% (от массы а,с.д.),Условия проведения процесса аналогичны примеру

1, Пример 7, Окисление антраценовой фракции проводят аналогично примеру 3. С полученным оксидатом проводят варку в ко15 личестве 1% от массы а.с,д, Условия варки аналогичны примеру 1. Расход активной щелочи 16% от массы а.с,д.

Пример 8 (контрольный), Окисление антраценовой фракции проводят аналогич20 но примеру 3, С полученным оксидатом проводят варку. Оксидат антраценовой фракции добавляют в количестве 1% от массы а.с.д, Условия варки по примеру 1, расход активной щелочи 10% от массы а.с.д, 25 Пример 9 (контрольный). Варку древесины проводят аналогично примеру 8.

Расход активной щелочи 18% от массы а,с,д, Пример 10 (контрольный). Варку древесинь проводят аналогично примеру 3.

30 Расход оксидата антраценовой фракции

2,0% от массы а,с.д.

Пример 11 (контрольный). Варку древесины проводят аналогично примеру

З.Расход антраценовой фракции 0,05% от

35 массы.а,с.д, Пример 12, Оксидат антраценовой фракции готовят согласно примеру 1. Эатем в герметичную закрытую емкость загружают

9 r опила, заливают 63 мл крепкого белого

40 щелока, содержащего 12,6% активной щелочи, в том числе 10,3% гидроксида натрия, 2,3% сульфида натрия. Далее проводят сульфатную варку древесных опилок, имеющих химический состав согласно примеру 1.

45 Пример 13 (по известному способу).

Варку древесины проводят аналогично примеру 1. В качестве катализатора делигнификации используют антрахинон в количестве

0,1% от массы а,с,д, 50 Пример 14 (no известному способу).

Варку проводят аналогично примеру 13, но антрахинон берут в количестве 1,0% от массы а.с,д, Результаты приведены в табл. 1.

В таблице 2 представлены сравнитель55 ные данные физико-механических показателей целлюлозы.

Из табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый способ позволяет повысить избирательность делигнификации и механическую прочность целлюлозы.

1693149

Формула изобретения

1. Способ получения целлюлозы, включающий обработку древесного сырья щелочным варочным раствором при повышенной температуре в присутствии ка- 5 тализатора делигнификации, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения механической прочности целлюлозы и улучшения избирательности процесса делигнификации, в качестве катализа- 10 тора делигнификации используют антраценовую фракцию коксохимического

Содержание компонентов, Ф от массы а.с.д., и значения показателей ао примеру

Компоненты и показатели (i 1 3 ) 1 2 3 4 5 6 7 8

1 0 1 ° 0 1в0 0 0ю5 1 0 1е0 1э0

14 14 14 14 14 12 16 10

14 14 14 14 12 16

0 . 0 . 0 0 0 . 0

60,0

90,3

9,6

0 1

54,2

46,2 49,5 55,4 46,6

96,2 96,9 94,2 97,9

3,1 3,0 5,7 2,0

0 7 0 4 0 l 0 1

44,5 47,9 52,! 45,6

50,3 50,8

96,9 97,0

3,0 2,9

0,1 О,1

48,8 49,2

48,4

96,9

3,0

0,1

46,9

Лродолжение табл. 1

Содержание компонентов, ь от значения показателей по массы а.с.д., и примеру

l3 l4

1,О 2,0

18 14

0,05 1,0

14 14

Оь!

1,0

14 10,3

18 14

0 2 3

43,2

98,4

1,6

0,1

42,5,46, О 52,1

90,0 96,3

9,8 3,6

0,5 0,1

41,5 50,0

46,0

95,7

4,2

0,1

42,1

50,6

96,9

2,9

1,2

48,6

49,1

90,2

9,6

0,2

44,3

Окисленная антраценовая фракция

Антрахинон

Активная щелочь, в том,числе едкий натр (в ед.

Иа> 0) сульфид натрия (в ед. Na>0)

Выход древесного остатка, ь в котором: целлюлоза,Ф лигнин, прочие вещества,Ф выход целлюлозы,3

Компоненты и показатели

Окисленная антраценовая фракция

АнтрахинонАктивная щелочь, в том числе едкий натр (в ед.

Na 0) сульфид натрия (в ед. Na O)

Выход древесного остатка, в котором: целлюлоза, 4 лигнин прочие вещества,ь выход целлюлозы,В производства, окисленную.в присутствии оксидного ванадиевого соединения меди, 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что окисленную антраценовую фракцию берут в количестве 0,1 — 1,0 от массы абсолютно сухого древесного сырья.

3, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что обработку древесного сырья проводят при содержании щелочи в варочном растворе 12-16 от массы абсолютно сухого древесного сырья, Ta блица l

1693149

Таблица 2

Составитель A,Ìîíîñîâ

Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор H.ßöîëà

Проиэводственно-иэдательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4056 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., 4/5