Способ изготовления ион-селективного электрода для определения галогенид-ионов

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения галогенидионов. Предусмотрено насыщение платиновой подложки водородом электролитически Платиновая г-одложка, насыщенная водородом , составляет первый слой чувствительной мембраны ион-селективного электрода. Следующим этапом изготовления электрода является гальваническое покрытие платиновой подложки слоем ртути. Ртутное покрытие является вторым слоем чувствительной мембраны предлагаемого электрода Последний этап изготовления электрода - анодирование платиновой подложки асимметричным током в растворе гэлоидоводорода, при этом образуется пленка галогенида одновалентной ртути, которая является третьим слоем чувствительной мембраны. Изобретение позволяет повысить точность потенциометрического измерения га огенид-ионов на 2-3 порядка, расширить диапазон измеряемых концентраций . 1 таб R

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5li5 6 01 N 27/30

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

IlO ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4756864/25 (22) 09.11.89 (46) 23.11.91.Бюл, f4 43 (71) Башкирский государственный ywsep ситет им, 40-летия Октября. (72) О.В.Непочатых, M,È.AÎäóëëèí и

К,С.Минскер (53) 543.257 (088. &) (56) Бейте Р, Определение рН. Теория и практика. — Л.: Химия, 1968.

Егер и др. Методы измерения в электрохимии. — M.: Мир, 1977, с, 43 — 45. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ YiOH-СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНОВ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения галогенидионов, Предусмотрено насыщение платиноИзобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения концентрации галогенид-ионов, и может быть использовано в химической, нефтехимической промышленности, биологии и медицине.

Целью изобретения является повышение точности определения эа счет улучшения равномерности покрытия.

Предлагаемый способ изготовления ион-селективного электрода заключается в следующем.

Платиновую подложку с подсоединенным к ней отводящим проводом, впаянную

s стеклянный корпус, предварительно электролитически насыщают атомарным водоЯ2 1693516 А1 вой подложки водородом электролитически, Платиновая подложка, насыщенная водородом, составляет первый слой чувствительной мембраны ион-селективного электрода.

Следующим этапом изготовления электрода является гальваническое покрытие платиновой подложки слоем ртути. Ртутное покрытие является вторым слоем чувствительной мембраны предлагаемого электрода. Последний этап изготовления электрода — анодирование платиновой подложки . асимметричным током в растворе галоидоводорода, при этом обоазуется пленка галогенида одновалентной ртути, которая является третьим слоем чувствительной мембраны. Изобретение позволяет повысить точность потенциометрического измерения галогенид-ионов на 2-3 порядка, расширить диапазон измеряемых концентраций. 1 табл., родом в растворе соляной кислоты. При этом платиновая основа является катодом.

На насыщенную водородом плаТиновую подложку электролитически осаждают слой ртути из раствора Н92(ИОаЬ. Процесс изготовления электрода завершается анодированием ртутного покрытия в растворе галоидоводорода, соответствующего галогенид-иону (Ct, Br, Г), для определения которого предназначается электрод.

Анодирование проводят переменным током асимметричной формы.

Насыщение платиновой. подложки атомарным водородом проводят в 0,01 — 1 н, ННа током 5 — 30 мА/см в течение 2 — 10 мин. Насыщаемая водородам платиновая

I 693516

11ареие <р,электрод,изготовленн и

1предлагаем ви способом

Угловой наклон электродной характеристики, мВ

Диапазон рН

Диапазон концентраций„ мольУл

Элвктрическся сопротивление О»

-.Ъ

Инерционность (в 10 PC1„ г, 992) с

Дрейф ЗДС нв 9 и., u «9мл,, иа, е 1101

10-!

10 в

10-

О-&

1О-е

;- О 1

1(онстанты селективности анВе !

14нв .

Бра ь

Срок спувбы, мес.

99,0-99,2

1-12

10 -1(Г

3.? О

+а,i о,i

i0, I

10319

*0,2

10,29

20,З 03

1,1 ° 10

2,0 1О

0,7 10

2,2 ° !0

1,6 1а„

2,9" 3,0

Оо истеиении сро ка слу)ьбы электроды ре г =.не рируют . подложка является катодом, анодом служит угольный или платиновый электрод, Осаждение ртути на насыщенную водородом платиновую поу11ожку проводят в растворе НЯ2(ЙО3Д с концентрацией 1

30;4, током 1 — 10 мА/см2 в течение 1 — 5 мин. Анодом служит угольный или платиновый Электрод, Анодирование ртутного покрытия электрода проводят в 0,05-1 н растворе галоидоводородной кислоты переменным током скважностью 2.,8-3,2 с действующей плотностью 0,1-3 мА/см" в течение

1-5 мин, Катодом служит платиновый или угольный электрод, Температура всех прсцегсов 25+5 С..Применение переменного асимметрического тока для анодирования обеспечивает получение плотной пленки галогенида одновалентной ртути на поверх.ности ртутного покрытия, Результаты испытаний электродов приведены в таблице, где представлены основные аналитические характеристики электрода (Т=250 С 1.

Измерения проводят при 25 С с использованием цифрового прибора PH—

5170 ELMRO, растворы ".îëÿíîé кислоты получают из фиксанала точным разбавлением бидистиллированной водой, В качестве электрода сравнения используют насыщенный ртутно-сульфатный электрод. Как видно из таблицы, предлагаемый электрод обладает более широким диапазоном измеряемых концентраций, превосходящим аналогичные электроды на два порядка, и обладает в 30 раз меньшим сопротивлением, в 10-50 раз меньшей инерцио1лность1о, дрейф предлагаемого электрода за 5 ч r!pv. объеме измеряемого раствора НС! "= мл

5 меньше для более концентрированных ðàñтворов НС! в 10 раз, а для разбавленных — в тысячу и более раз.

Предлагаемый электрод полностью регенерируется, Для этого достаточно элект I0 ролитически обоаботать его атомарным водородом, что восстанавливает равномерность pT/òã1 pro покрытия HB платиновой подложке, которые затем анодируют согласно способу изготовления электрода.

15 Формула изобретения

Способ изготовлен ля ион-селективного электрода для определения галогенидионов, предусматривающий формирование чувствительной мембраны на укрепленной в

20 корпусе металлической подложке путем анодирования в растворе галоидоводородной кислоты, отл и ча ю щи и с я тем, что, с целью повышение точности определения за счет улучшения равномерности покрытия, 25 подложку из платины предварительно насыща1от водОродом 8 0,01 1 н.галоидовьдорОДной кислоте током 5-30 мА/см2 в течение 2-10 мин, затем на нее наносят ртутное покрытие из 1 — 307,-ного раствора азотно-кислой ртупл

3". током "-101лА/см2 в течение 1 — 5 мин, после чего провод т анодирование ртутного покрытия в 0„05-1 н, растворе галоидоводородной кисло ы переменным током скважностью

2,8-3.,с с действующей плотностью 0,1-3

35 мА/см- з +ечение 1-5 мин.