Способ извлечения карбонатов кальция и стронция из почвы

 

Изобретение относится к извлечению щелочно-земельных элементов, в частности группы карбонатов Са и Sr, и может найти применение при анализе почв, других материалов и соединений. Цель изобретения повышение выхода карбонатов кальция и стронция при одновременном сохранении продолжительности процесса анализа. Для этого получают кислую вытяжку, вводят в нее гидроокись аммония, отделяют осадок гидроокисей Fe и AI, обрабатывают фильтрат с рН 8 - 9 смесью насыщенных растворов углекислого натрия и карбамида при объемном соотношении их насыщенных растворов 1:(0,2-0,25) соответственно, перемешивая и нагревая в течение 60 мин. Затем раствор охлаждают, отфильтровывают осадок , сушат его и взвешивают. Преимущество способа заключается в повышении выхода осадка в среднем на 6% ив сокращении продолжительности процесса извлечения карбонатов Са и Sr в 2 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 31/00, 33/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

c- ..<

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4745202/15 (22) 30.10.89 (46) 23,11.91. Бюл. 3Ф 43 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) А.А.Загоровская и Л.И.Петровская (53) 631.416 (088,8) (56) Страдомский В,Б, и Гончарова С.Н, Гидрохимические материалы. — Гидроатомиэ. дат, т. 41, с. 28. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАРБОНАТОВ

КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ ИЗ ПОЧВЫ (57) Изобретение относится к извлечению щелочно-земельных элементов, в частности группы карбонатов Са и Sr, и может найти применение при анализе почв, других материалов и соединений, Цель иэобретения—

Изобретение относится к извлечению щелочно-земельных элементов, в частности группы карбонатов Са и Sr, и может найти применение при анализе почв, других материалов и соединений, Целью изобретения является повышение выхода карбонатов Са и Sr при одновременном сокращении продолжительности процесса анализа.

Пример. Для повышения выхода карбонатов Са и Sr при одновременном сокращении продолжительности процесса в качестве углекислой соли используют углекислый натрий, модифицированный добавкой карбамида при соотношении насыщенных растворов по объему 1: (0,20,25), Применение в качестве реагента углекислого натрия, модифицированного добавкой карбамида, обеспечивает стабильность

„„SU „„1б93541 А1 повышение выхода карбонатов кальция и стронция при одновременном сохранении продолжительности процесса анализа. Для этого получают кислую вытяжку, вводят в нее гидроокись аммония, отделяют осадок гидроокисей Fe и Al, обрабатывают фильтрат с рН 8 — 9 смесью насыщенных растворов углекислого натрия и карбамида при объемном соотношении их насыщенных растворов 1;(0,2-0,25) соответственно, перемешивая и нагревая в течение 60 мин. Затем раствор охлаждают, отфильтровывают осадок, сушат его и взвешивают. Преимущество способа заключается в повышении выхода осадка в среднем на 67 и в сокращении продолжительности процесса извлечения карбонатов Са и Sr в 2 раза. 1 табл. рН среды рабочего раствора, равной 8-9, способствует формированию кристаллического осадка карбонатов Са и Sr и улучшает процесс фильтрации осадка. Полученный осадок легко отмывается от загрязняющих ионов, что трудно достигнуть при использовании известных методов.

В предлагаемом способе реагент на основе углекислого натрия и карбамида при введении в рабочий раствор, содержащий ионы Са и Sr, обладает не только хорошим осаждением, но и буферным действием и строго определяет границу рН (8-9), необходимую при выделении карбонатов, При введении карбамида в раствор углекислого натрия достигается новое состояние (модификация), которое обеспечивает наилучшие условия для осаждения карбонатов Са и Sr и получения кристаллических осадков.

1 ?-.,9З541

?слы оний стныР

:об) кар леки ьат

При использовании для осаждения карбонатов углекислого натрия без добавки карбамида эффект не достигается.

Смешение растворов углекислого аммония, который используется в известном способе, и карбамица не приводит к эффективному действию при осаждении карбонатов из рабочего раствора, что связано с тем, что разложение углекислого аммония происходит быстро, в то время как карбамид медленно гидролиэуется и образует комплексные соединения с ионами раствора, при этом рН раствора не стабилизируется, образуются аморфные осадки.

100 г почвы озоляют в тигле при 600 С, взвешивают и переносят в термостойкий стакан, заливаютдвухкратным объемом НС( (6 н) и вносят в качестве носителя соль Яг (50 мг по металлу). Нагревают в течение 1 ч и отделяют осадок путем фильтоации. К фильтрату добавляк>т аммиак и отделяют осадок гидроокисей Fe и Al, К фильтрату добавляют аммиак для создания рН 8-9 и осаждают карбонаты Са и Sr, добавляя по каплям осаждающий реагент до полноты осаждения. Соотношение между углекислым натрием и карбамидом.взято по объему

1: 0,2. Процесс ведут при перемешивании и нагревании в течение 60 мин, Далее оаствор охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают.

Как видно из таблицы, наибольший выход осадка карбонатов кальция и стронция при наименьшей продолжительности процесса осаждения получен г? ри соотно?ыени?:? по объему насьпценных растворов углекис. лого натрия и карбамида 1: (0,2-0,25).

?1зменение соотношения между углекислым натрием и добавкой карбамида в сторону уменьшения приводит,к .нижению выхода карбонатов и продолжительности процесса извлечения по отношению к оптимальному значению.

Введение добавки карбамида к раствору углекислого натрия в количестве, превышак)щем оптимальное значение, ношение между насыще? иство ами г?о объему уменьшает выход карбонатов при их осаждении из раствора и удлиняет процесс их выделения.

При введении добавки карбамида к ре5 .агенту на основе углекислого аммония (известный способ) не наблюдается повышения выхода карбонатов и осадок получается гелеобразным, плохо фильтруемым.

10 Таким образом, из приведенных данных следует, что предлагаемый способ извлечения карбонатов Са и Sr является более эффективным в сравнении с известным, Так, по предлагаемому способу при из15 влечении карбонатов Са и Sr из почвы достигаются следующие преимущества.

Повышается выход осадка карбонатов

Са и Сг в среднем на 6 .

Сокращается продолжительность про20 цесса извлечения карбонатов Са и Sr из рабочих pGGTBGpoB в 2 раза, Повышается стабильность значения рН среды рабочих растворов.

Предлагаемый способ легко может быть

25 осуществлен в практической работе, так как реагенты, используемые в нем, дешевы и доступны, Формула ь. зобретения

30 Сг?особ извлеч; ния карбонатов кальция

", стронция из почвы. включающий получение кислой вытяжки, введение гидроокиси а?имо. .?ия, отделение осадка гидроокисей Fe и А!, последующую обработку фильтрата с .":5 рН 8-9 неорганическим реагентом при перемешивании и нагревании s течение 60 мин, охлаждение раствора, отфильтровывание, промывку, сушку и взвешивание осадка, о тл и ч а о шийся тем, что, с цель?о повыше40 ния выхода карбонатов кальция и стронция при одновременном сокращении продолжительности процесса анализа, в качестве неорганического реагента используют смесь насыщенных растворов. углекислого натрия

45 и карбамида при объемном соотношении

1: (0,2-0,25) соответственно, 1693541

Продолжение таблицы

Вид осадка

Количество карбонатов

Са, мг

hkhb Tl,ï.

Соотношение между насыщенными аство ами по объем карбамид углекислый амман ий (известный способ) углекислый натрий

430,1

0,25

160

420,0

0,30

405,0

400,1

406,2

0,15

0,20

120

Гелеобразный

Не выпада- ет

120 !

0,25

Составитель С. Коновалов

Редактор M. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор М, Максимишинец

Заказ 4075 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Продолжительность процесса выделения карбонатов, мин

Кристаллический

Мелкокристаллический (осаждается на стен-, ках стакана)

Аморфный