Способ количественного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

tsf>s G 01 N 31/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4114914/63 (22) 02,09.86 (46) 15.11,91, Бюл. М 42 (71) Институт химической физики АН СССР (72) И.Ф.Серебрякова, P.Ã.Êoñòÿíîâñêèé, Э.Ф.Вайнштейн, Э.Т.Великовский и

А.С.Шаломеев (53) 543.42 (088.8) (56) Kirsten W„Sealed-Tube Combustion for

Oetermfnation of Carbon, Hydrogen and

Nitrogen, Analytical Chemistry, 1954, 26, N 6, р. 1097. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Изобретение относится к количественному элементному микроанализу, а именно к способам количественного определения углерода, водорода и азота в органическом соединении.

Целью изобретения является ускорение анализа и расширение области применения.

Пример 1. Навеску массой 0,9377 мг

S-бензил-тиуроний-хлорида (С8Н11И2ЯС1) в кварцевой лодочке помещают в стеклянный контейнер вместе с тонкостенной стеклянной ампулой, содержащей 30 мг восстановленной меди в атмосфере гелия, Полость контейнера заполняют кислородом, запаи.ваюти, встряхивая, распределяют в ней пробу исследуемого вещества. Затем . контейнер помещают в печь с температурой

500-550 С, где выдерживают в течение 5-10 мин. Вынув контейнер из печи, разбивают ампулу с восстановителем и повторно нагревают контейнер при 500 — 550 С в течение

„„5U „„169173О А1 (57) Изобретение касается количественного элементного микроанализа. Целью изобретения является ускорение анализа и расширение области применения. Это достигается тем, что навеску анализируемой пробы распределяют по обьему контейнера, восстановитель — медь размещают изолированно в амплитуде в атмосфере инертного газа, окисление проводят при нагревании контейнера до 500 — 550 С с последующим приведением продуктов окисления в контакт с восстановителем путем разгерметизации ампулы, детектирование конечных продуктов осуществляют методом газовой хроматографии. 1 табл.

5 — 10 мин, Далее контейнер помещают в устройство для ввода проб в хроматограф, где открывают контейнер с двух сторон и конечные продукты в потоке газоносителя направляют в хроматографическую колонку при температуре 94 С, Расход газоносителя (гелий) 25 мл/мин. При определении использован хроматограф ЛХМ-72 с интегратором типа Ц-26.

Пример 2. Количественное определение анилида-моногидрогексафторизомасляной кислоты (СГз)2СНСОМНСБНБ проводят аналогично примеру 1. Величины навесок

0,6564 и 0,6534 мг.

Пример 3. При окислении силоксана ((СНЗ) (CsHs)OSi)s контейнер помещают в холодную печь, которую нагревают со скоростью около 20 в 1 мин до температуры

500 — 550 С и выдерживают 5 — 10 мин при этой температуре. В остальном определение проводят аналогично примеру 1. Величины навесок 0,6607 и 0,7906 мг.

1691730

Формула изобретения

Способ количественного определения углерода, водорода и азота в органических

Составитель А.Калюжная

Редактор Ю.Середа Техред М.Моргентал Корректор Т.Колб

Заказ 3923 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

При окислении ряда веществ возможно регулирование скорости нагрева в интервале 20-100 в 1 мин.

Результаты определения по примерам

1-3 приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет проводить количественное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях, в том числе и во фторсодержащих. без использования дефицитных катализаторов, специфических поглотителей для фтора, сложных дорогостоящих приборов, причем процессы окисления и восстановления проводят при повышенной экспрессности и малых энергозатратах с конечным детектированием при помощи стандартных отечественных хроматографов. соединениях, включающий размещение пробы анализируемого соединения в герметичном контейнере, содержащем избыток кислорода и восстановитель — медь. нагре5 вание контейнера для окисления пробы и взаимодействия продуктов окисления с восстановителем и детектированием конечных продуктов, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и расширения об10 ласти применения, анализируемую пробу распределяют по обьему контейнера, а восстановитель размещают в герметичной ампуле в атмосфере инертного газа, при этом окисление пробы проводят при нагревании

15 контейнера до 500 — 550 С, взаимодействие продуктов окисления с восстановителем осуществляют после окончания окисления пробы путем разгерметизацииампулы с восстановителем, а детектирование конечных

20 продуктов реализуется методом газовой хроматографии,