Катализатор для гидрирования динитродифенилового эфира

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности скелетных катализаторов (КТ)для гидрирования динитродифенилового эфира. Увеличение активности КТ достигается введением нового промотора и изменением соотношения компонентов в исходном сплаве. КТ представляет собой выщелоченный сплав состава, мас.%: никель 30-36; железо 7-10, самарий 5-10; алюминий - остальное. Использование промотора самария увеличивает производительность КТ с 13,9 до 20 мл/мин г КТ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИ АЛ ИСТИЧ Е СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

llI VI ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3846220/04 (22) 27.11,84 (46) 30.11.91. Бюл. ¹ 44 (71) Завод-втуз при Карагандинском металлургическом комбинате (72) Д,В,Сокольский, Н.И.Попов, К.А,Жубанов, M.Ì.Áoðàíáàåeà и А,В.Морозов (53) 66.097.3 (088.8) (56) Патент ClllA ¹ 2703076, кл. С 07 С 91/44, опублик. 1978.

Авторское свидетельство СССР

N 1262782, кл. В 01 J 21/02, 1985.

Авторское свидетельство СССР № 1616692, кл, В 01 J 21/02, 1986.

Изобретение относится к скелетным никелевым катализаторам для гидрирования нитросоединений, в частности, для гидрирования динитродифенилового эфира, Целью изобретения является увеличение активности катализатора за счет содержания нового промотора при определенном соотношении компонентов, Пример. Методика приготовления катализатора: для приготовления 100 г катализатора состава, мас.%; Ni 30, Al 50, Fe 10, Sm 10, берут 50 г металлического алюминия и расплавляют его в кварцевом тигле при

700 С. Затем к расплаву алюминия добавляют 30 r никеля (в виде порошка или кусочков), За счет экзотермического процесса и дополнительного подогрева температура поднимается до 1800 С, При этой температуре в расплав вводят 10 г железа и 10 г самария и в течение 3-5 мин ведут перемешивание расплава высокочастотным индук! А2„„1694281 А1

Ist)s В 01 J 25/02, С 07 С 209/38 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ

ДИНИТРОДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности скелетных катализаторов (КТ) для гидрирования динитродифенилового эфира. Увеличение активности КТ достигается введением нового промотора и изменением соотношения компонентов в исходном сплаве. КТ представляет собой выщелоченный сплав состава, мас,%: никель 30 — 36; железо 7-10; самарий 5-10; алюминий — остальное. Использование промотора самария увеличивает производительность КТ с 13,9 до 20 мл/мин г КТ (30 С), 2 табл. ционным полем. Затем расплав охлаждают и дробят до размера частичек менее

0,25 мм.

Методика активации катализатора.

1 г соответствующего сплава кипятят в

80 мл 20%-ного водного раствора едкого натра на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

В составе выщелоченного катализатора находятся никель металлический, оксиды

Fe, Sm, Al, Далее декантацией отделяют порошок катализатора, который отмывают водой до нейтральной реакции. Отмытый катализатор под слоем растворителя вносят в сосуд для гидрирования, Методика испытания.

В термостатированный стеклянный сосуд вносят 25 мл растворителя (спирт, диметилформамид) с катализатором, полученным из 1 г испытуемого сплава.

Затем в водородный среде добавляют навеску исходного 4,4 динитродифениловоil694201 го эфира в количестве0,3 г(сухого порошка).

Скорость реакции (активность катализатора) оценивают по количеству водорода (мл Н2), поглощенного за 1 мин в расчете на 1 г сплава катализатора. Расчет ведут после 1О мин поглощения водорода, Активность катализатора при 30 С составляет 20 мл/мин/г сплава, селективность — 98 /, „; -,, Остальные,,Госйвы катализатора готовят аналогичнайм образом.

Результатвьт иопытания различных составов катализатора представлены в табл,1 и 2.

Формула изобретения

Таблица 1

Сравнительная активность катализаторов при гидрировании 4,4 — динитродифенилового эфира сплава, мас. /

* Сравнительные опыты, увеличение содержания железа более 107 снижает механическую прочность, Таблица 2

Характеристика стабильности катализатора

Состав сплава,мвс., Al Fe

15

Составитель Т.Белослюдова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С,Шевкун

Редактор Т,Лазоренко

Заказ 4108 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 е-S m 45-50-5-0

Nb-W 42-50-5-3

b-M и 42-50-5-3

Mo Sn 42-50-1-5

Ni-Ai-Fe-Sm 40-50-5-5*

36-50-7-7

34-50-8-8

35-50-10-5

30-50-10-10

22-50-15-13*

Катализатор для гидрирования динитродифенилового эфира на основе выщело5 ченного никельжелезоалюминиевого сплава с промотором, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения активности, исходный сплав в качестве промотора содержит самарий при следующем содержа10 нии компонентов, мас, ;

Никель 30 — 36

Железо 7 — 10

Самарий 5-10

Алюминий Остальное