Катализатор для гидрирования нитросоединений

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора для гидрирования нитросоединений, и может быть использовано в производстве химических веществ. Цель - повышение активности катализатора. Для этого используют состав, включающий, мас.%: никель 30-42

железо 1-3

молибден 5-10

олово или ниобий 5-10

алюминий до 100. в этом случае при гидрировании, например, динитротолуола количество поглощенного водорода увеличивается с 60 до 76 мл/мин на 1 г указанного состава сплава, причем падение активности после 8-кратного гидрирования падает в меньшей степени, чем в известном случае. 1 табл.

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (И) (5))5 В 01 J 25/02 С 07 С 209/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGROMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

5 r молибдена и 2 г олова. Расплав перемешивают высокочастотным полем в течение 5 мин, Затем расплав охлаждают до.комнатной температуры, дробят до размера частиц менее 0,25 мм

Активация катализатора заключается в следующем. 1,0 г полученного порошка сплава помещают в 80 мл 20%-ного раствора едкого натра и кипятят при 100 С в течение одного часа После этого порошок катализатора методом декантации отмывают до нейтральной реакции и используют в процессе гидрирования нитросоединений.

Остальные составы катализатора готовят аналогичным образом, изменяя соотношение компонентов сплава и природу промотора, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

А0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ аРИ П НТ ССа

1 (2)) 3719254/23-04 (22) 23.01,84 (46) 3012.90. Бюл. М 48 (71) Казахский государственный университет им. С.М.Кирова и Завод-втуз при

Карагандинском металлургическом ком" бинате (72) Н,И.Попов, М.С.Ержанова, Г.H.Варанцева, А.А.Абзалов и Г.И.Андрейченко (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент ФРГ В 2703076, кл. С 07 С 91/44, опублик. 1978 °

Авторское свидетельство СССР

Ф,)262782, кл. В 01 J 25/02, 1985. (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПЩРИРОВАНИЯ

НИТРОСОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение касается каталитиИзобретение относится к катализа.торам гидрирования нитросоединений и может быть использовано в нефтехимической.и химической промьпплеиностях.

Целью изобретения является увеличение активности катализатора за счет содержания новых промоторов в исходном сплаве при определенном соотношении компонентов.

Пример ). Сплав катализатора состава, мас.%: Ni-А1-Fe-Mo-Sn

= 41-50-2-5-2, готовят по следующей методике. В тигель загружают 50 г алюминия, доводят его до расплавления и затем добавляют 41 г никеля.

За счет экзотермического процесса о температура поднимается до 1800 С.

После этого добавляют 2 г железа, 2 ческой химии, в частности катализатора для гидрирования нитросоединений и может быть использовано в производстве химических веществ. Цель— повышение активности катализатора.

Для этого используют состав, вклю= чающий, мас .%: никель 30-42; железо

1-3:, молибден 5-10; олово или ниобий 5-10; алюминий до !00. В этом случае прн гидрировании, например, динитротолуола количество поглощенного водорода увеличивается с 60 до

76 мл/мин на 1 г указанного состава сплава, причем падение активности после 8-кратного гндрирования падает в меньшей степени, чем в известном случае. 1 табл.

1616692

И, мл/мин/г сплава при гидрирон анни

Катализ атор о-нитр о ании-нитро- динитрофенетола толлуоола

Известныи прототип т=25С

Ni-A1-Nb-Mn

42-50-5-3

Ni-Al-Nb-M

42-50-5-3

Предложенный

Ni-А1-Pe-Mo-Nb

39-50-1-5-5

Ni-Аl-Те-Ио-Sn

42-50-1-5-2

Ni-Аl-Nb-Mn (прототип,)

42-50-5-3

Ni-Al-Fe-Mo-Sn

45-50-1-3-1

42-50-1-5-2

40-50-2-7-1

34-50-3-10-3

39-50-5-1-5

М

48,5-50-0,5-0,5-0,5

%)

Ni-Al-Fe-Mo-Nb

43-50-1-3-10 М)

39-50-1-5-5 36-50-2-7-5

30-50-3 — 10-7

48,5-50-0,5-0 5-0,5 у)

32-50-5-12-191 зола

88/11

60/18

62/14

57/19

64/16

89/10

76/14

82/12

82/14

70/11

78/11

84/16

Т = 50 С

112/15

85/23

83/17

128/16

129

108

86

93

144/14

139

88

27 .

104

136/15

141

103

91

132/16

127

101

23

89

149/14

123

102

140/15

143

117

48

П р н и е ч а н и е. + В знаменателе — снижение активности катализатора в % от исходной после

8-кратного гидрирования „. ) Сравнительные опыты„

Испытание катализаторов проводят 1,0 г сплава катализатора: мп Н / в установке с интенсивным перемеши- /мин/г сплава ванием реакционной среды в условиях, В процессе гидрирования указанных когда скорость реакции не зависит.от 5 нитросоединений осуществляют контроль подвода к поверхности катализатора получаемых продуктов реакции с пореагирующих веществ: непредельного мощью химических и газохроматографисоединения и водорода, Для проведе- ческих методов. Анализ полученных ния опыта берут !,0 г соответствую- данных свидетельствует о том, что в щего сплава катализатора, 25 мл раст- 10 реакционной смеси содержатся только ворителя (этанола или воды), 2,0 r соответствующие амины (фенетидин, соответствующего нитросоединения. В анилин н диаминотолуол),т.е. проискачестве моцельных нитросоединений - ходит )00%-ная конверсия исходного используют вещества промьппленного ор" ннтросоединения. ганического синтеза: паранитрофенетол,15 нитробензол, динитротблуол. Актив- . Результаты испытания катализатора ность катализатора оценивают по ско- различного состава представлены в рости поглощения водорода за 1 мин на таблице, Сравнительные данные по гидрированию нитросоединений в зтаноле на известном и предложенном катализаторе

)6)6692

30-42

1-3

5-10

Формула изобретения

Катализатор для гидрирования нит" росоединений на основе выщелоченного

5-10

Остальное

Составитель Т. Белослюдова

Редактор М.Бандура Техред М.Дидык Корректор С.Черни

Заказ 4083 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК!П С< (:

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарин,i,l

Пример 2. Катализатор из

),0 г сплава состава, мас.Х: Ni-AlPe-Мо-Яп 42"50-1-5-2, активируют, как в примере 1, и испытывают при гидрировании паранитрофенетола в этаноле при 25 Со Активность катализатора составляет 78 мл/мин/г. В продуктах реакции только фенетидин со

100Х-ной конверсией исходного вещества. никельалюминиевого сплава с промоторами, включающего ниобий, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения активности катализатора, исходный сплав в качестве промоторов содержит железо, молибден и олово илн ниобий при следующем содержании компонентов, мас.l:

1О

Никель

Железо

Молибден

Олово или ниобий

Алюминий