Способ получения монокристалла сложного оксида

 

Изобретение относится к синтезу монокристаллов и может быть использовано в радиоэлектронной технике. Цель изобретения - получение монокристалла SrAteO/i с высокой кислородно-ионной проводимостью . Способ включает бестигельную зонную плавку с оптическим нагревом поликристаллического вертикального стержня , спеченного из шихты стехиометрического состава, в воздушной атмосфере со скоростью, соответствующей скорости роста монокристалла, равной 3-10 мм/ч. В качестве шихты используют SrO и . 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s С 30 В 13/22, 29/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4761775/26 (22) 22.11.89 (46) 07.12.91. Бюл. ¹ 45 (72) А.А.Буш, С.Ю.Стефанович, Б.Н,Романов, Л.Г.Косяченко, С,А.Иванов и В,В,Журов (53) 621.315.592(088.8)

f56) kaneda Н. et al. Single crystal growth of (Mg<->Fe<)(Alt-yFey)zO solid solutions and

their Mossbauer effect, — J. Chryst, Growth, 1988, 92, N 1-2, 155-164. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА СЛОЖНОГО ОКСИДА

Изобретение относится к синтезу монокристаллов, а именно монокристалла соединения SrAIZO4, обладающего высокой кислородно-ионной проводимостью при повышенных температурах, и может быть использовано для получения обменного по кислороду материала, например твердого электролита в высокотемпературных элементах, возможно также применение монокристаллов в радиоэлектронной и ювелирной технике, Цель изобретения — получение монокристалла SrAIz04 с высокой кислородноионной проводимостью, fl р и м е р, Исходные компоненты состава ЯгСОз марки "чда" 29,52 г и А120з марки "осч" 20,39 г смешивают в шаровой мельнице в течение 1,0 ч, полученную смесь кальцинируют при 900 С 8 ч. Кальцинированный продукт гомогенизируют в шаровой мельнице в течение 2 ч и формуют из него стержни в специальной пресс-форме. Формованные стержни спекают при 1400 С в течение 8 ч. Часть охлажденного стержня

„„!Ж„„1696616 А1 (57) Изобретение относится к синтезу монокристаллов и может быть использовано в радиоэлектронной технике. Цель изобретения — получение монокристалла SrAlz04 с высокой кислородно-ионной проводимостью. Способ включает бестигельную зонную плавку с оптическим нагревом поликристаллического вертикального стержня, спеченного из шихты стехиометрического состава, в воздушной атмосфере со скоростью, соответствующей скорости роста монокристалла, равной 3-10 мм/ч. В качестве шихты используют SrO u AlzOs. 2 табл. идет для изготовления затравки, остальную часть стержня обтачивают до необходимых размеров и используют в качестве питающего стержня.

Рост монокристаллов осуществляют в воздушной атмосфере путем зонной перекристалпизации цилиндрических стержней диаметром 4-12 мм и длиной 40-90 мм.

Питающий стержень с помощью цанговаго зажима прикрепляется к верхнему штоку установки УРН-2-Зп. Затравка требуемой формы, изготовленная из части стержня того же состава устанавливается в цанговый зажим нижнего штока установки.

Включают установку и, постепенно увеличивая мощность, расплавляют свободные концы стержня и затравки, Постепенно сближая стержень и затравку, добиваются образования устойчивой плавающей зоны расплава. Скорость вращения штоков 60100 об/мин, Далее устанавливают скорость вертикального перемещения стержня (и затравки) вниз, равной 33 мм/ч и после фор. мирования 1-2 перетяжек устанавливают

СКОРОСТЬ ПЕРем81}. }8НИЯ I3 ГЕР;:,(НЯ LC! 0 Д)}ЗСT}, роста кристалла), ра В}}ОЙ 5 м}ъ-,/, Д11!<

В уКсйЗаНг<ОМ 1383К}:«}< до Иа!Ça ...<01.,ОВННИъв

5/б вел})чины пита}с)щ}ага с.(8! 3кн1}. 1}0<;теП8ННО )>I jilеНЬВ}}аЯ диа}ъ)ет<3 30 !Ы и 1401)<НОС! Ь

Нс1Грвваь ОбрЫВВ}О } 30Н) 1)ЬС! )f!r., 1

KPl4CTal111 13 ЗОНЫ .}а} }".:(}Iie, („",3 СКCPU<;T,jii0

33 мм/ч, У ОХЛ}83}<ДЕнг)ОГО i4(1!40 <РИ<С }ВЛГ}с< С, еас)

КЗТ B8PXH!0}(3 и <}ИЗ!(1<1

МОНОК(}ИСта}lг}<З }! (!,.<3<3,- .Ч. i!! . ) <", ).,В}-, !-, Е, ;

П1ЗОЯВЛЯ)ОТ C!Iс< :}I:.. С . ": I»,ËC.

ХИМИЧЕ(К}<1}л ГО(;Т.-I}! )<(31-; !f 11;Г}гл..-ъ "ifj ). Qii ределснный на с}}(3«т!зос}е Гре .. )3

Б ГД12(-} 4.

Ориентировка пслуче; II-: х -р-"асн нокРисталлОВ ci,13!3(:,(!f!}ic! с.-: P8f-"!, <)}!r}(Iи(Р<лКЦИОг}н Ы М Ме Ос! (} }»: (. ИСI <"!) f } с< 0}-.. с) < } }(1(.,<ъ} дифрактометра ДР(2 <1-3 }тол}}ост}, ->n! 8де-.лениЯ Qpv!esTLfpQLI}(11 }.I-; ."i:;8 1; Lf Я сnp8 деления napaме .; и 3-.. Вм<-.: —:-ac.:-:::", =,: =Й}(;

МОНСКОИСТВЛГ}а }С<1<1, },: 111(,:Т,Д Г}<}}З.:: 01:};—

ВОИ рЕ}}3 Г< НОГПс< ;;i,<1 1:,

: СЕ} }(Г("1<}3ЛУ}!8 - .4<(), i )У г .ЛЬЧЕ}1}1}:IГ . }ИЗ}.}: КР:}

СЗаЛЛЫ, ТОЧ8-II!08 С

ПРОГРВМ1}}Ы ИНД,":,L 1)()!I()! i!1 ), }3 ас}И::.(>Ва. <Н -,. .1 на ЭВМ }Я(.- 104}5), 1<<<}ОН(2КРИСТ f!fi}I! К}3!3<3õ ГВР}<13 „.}!ОТ(.Я " Oi-iC"

КЛИННОЧ1 ВЛЕМВНтаР}!<)(! ЯЪ }С)Й<Гой, iQQC}<ЗВНствен наЯ 1 руг! Па Г),1, с Гъ 81 }) ак)е 3:. )мс1 а<с=8,4388{13), В=-О,R 12 }(:71, C:=- 5,";) - ;:;:, P-- .,,",.... 8,.Я,,}

=-93 }31 1) съb}Г 01 г) Гъ}, -и,;(!!",< 1)n}=!съ Г) 1.<"1

НОВСКИЕ ИСC<38PQ"<3()Н l„i „.0. 33Г}Лi I 1::)Т г.,:. }: .—

ВИТЬ В МОНОКрио -f} }8 ЯГА}2С1:. с. . }1!.,:.:, переход в области 1,6 }(ъ)-1)1}01" Г. <. иа! }<3 ениЕМ СИММ<ВТГЗИИ }-с. — -" .-)с);12, К(3ТГ)0}}1с<< СВЯВВН

С ВОЗНИКНОВЕНИРМ CВГНВТО<). !8}<" 01«1!

832!льтаты иl! I3!10и}108 }г:иЯ,зоj3<} .. f!(Qc" раммы приведень< В табл.1, Гве 131 1-1<нцакс -, QTPa3K3;",НИЯ, О}}РВЛ }4 0(1}}<, ",, 30 I }31.;Т", ъ(1}ЯН}!О наблюдаемое и вы исленное -,I< :з"ч- .ени:", ме)}(П ЛО! 3<("(ТНЫ)г 1ЗВС(" "ГГЕ 1 !й 1- 3<) А-Г И

81}цч, — набл}одаемь}}л и Вь} }}}сле)}})ь}1(уг(}г д}г!фрс<ъКЦии (Г}}зад)< 1}}<(3!3 и 1гъь ч L. QÎT}38"}":,тй() с}Н 0 Н а 13 Л } Ода <3 "с} а Я И В Ы Ч и С Л 8Н Н а Я И : -! 1! . I l 110 Г. т и д и ф р а к ц и 0 и;.! () )- 0 Q т р а <(8,< 1,1 q

10тно(:итальные 11дин! «,ь!, .

5 2.}1<е1ъгрические иа! <8p81-jè1! Выполнены

iia монсl<Рис(алЛ}1<}(!С((1}Х ПЛВС1инах 3} f31204, С)ъ ИЕ!} i i И СОВci } I НЫХ В, !<3(1 = f fia В<,.:.!..". .К (

ГРОФИЧ -, ;f;}IX 11

"(} 4 i) 1.< " 5 15 А лек .1" ы на ;8 -It.l м8I :(, -ГОДОМ В)3(ига;-}иЯ п}3и =1<3

<ъ «33}1;,I c ) }<1}})Я<})1-;(3,, ()с<В!0 1;и(, а ъл г)<3(иасъъгак)1Я }}р()h0

} 5 1!33м i (3KQ с ni. <03iia ! ри})! 1<1,, f f -;,:, iia ч;<(}асг(Г."с, I":. }Ãö с пс ъ}ое(л.. о .":L,338 Е7-13 В

iLf 00}л j.. В4<3ЛЬ (!cl С И:."I". " !".:,C }}Ог . !!)G, 1НЭЯ

:,.Л(3<, < Г} <3!;<<08() q !10<"1, ";,, "; ъ},, ;. }!.13,-!Г 8<л

Ъ (гъ Ива(<<11<Л, i, < II -)(.} ) Ъ .1 !i,"Ъ с<с<с

?!О "Lrpn 1>I),,"!p0})081! I!!:(О() Тс< : аr I:TQi . . .5;;}0}30)31!i,"4 )сти 1}одтр(:}3)l,ëaa .. (;}! и;:-: .<ере}ъия|:"1,1 На Q., ЗЯННОМ 1,.К-., .:. 3<З С";!Вг!" j !.!."!8 П}30В ВИ})001j j Г! *Ь 3 l(i!; (

Сс)Г(ЗС а})ИМ<СЛ С П)ЗСП<ЗГ;!<)} IL .;":;1(:;:Г К}ЛСЛС(101(1<1 i T i18PÙ;-:К ВЛ8КЛГ 0 < И 1 а. !<а, 1; Нг-11;ъ Сг;..331ЛЛ;с ъ<1 )Q:-l,,i!IНоf 0 )313(--.Ij "1 0!)i i} 0) y,

", 1 Ъ с}3,: ъ< «О;la В -Гр)4дим.! !1! -ц) -!5}1<(

<",,:г;<Зс() б 110 "I<

21з i-:ОГ " :")кс 1л- 1;PTr! q(jf." бс - пл -r;:- }- nii: 0 ° .. <з<

Ъ.

I:if!aÂÊ!1, lITИ iе} }< 1}Л:< )Г<3(.i.г;)1 с}У-.(с, - Пс<1

КP!}ICTaf": 1}}ЗВ!!"!И В.- (3"1<1Ê 1!, ° r}0 Г) ". -,, (<1}}а - .—

МОГО "81 М}1с}ВС:0 .",. « .К<1, Г}(-;1-,i" Нi : "1" 1 .1;, }Е}И). Т,! C ЕХ«(3МВ} 01; )8I.:,<(;.г(! ., Га} }1 .- .. Л

50 <10 j(34< )И("Я!}(!с. =, Гг<« "(Л <" =«.!» Г:ГЪ":" Г.:)Г 3<.г(HO-И<1НН;-.11

1696616

Г

{ { И Онабв.

110 6,087 I

001 i 5,1454

2 6 „., град набл., Рад набл., отн.ед г1вв{ч., А 2

10-i

011

020

101

11 — 1

120 ч

{ .„, 4{очр9

2,3684

rF к {

r);{ кк 0т)

2,2565

37,33

37,96

38,54

38.78

39.о2

{ {

nrl"

1 .) i к т ! (— J

111

021

21- 1

,:2{{

1 {

002

031

30- I

rr,:)

l lJ..

012

13 —"

31 1

102

4.5119

4,4404

4,4055

4,2794

4,2111

4,0153

3.,9022

",8472

3,7986

3,3459

3,1379

3,0437

2.981 1

2,7727

2,6736

2,5745

2,5т:17

2.5?95

2,5035

2,4, i5

2,4636

2,4314

2,4226

6,0885

5,1468

4,5137

4,4444

4,4064

4,2790

4,2108

4,0174

3.9043

3,8493

3,799«

3.3472

3,1389

3,0443 л 980.т

2,7737

2,6748

2т5734

2,5513

2,5290

2,5034

2,4702

2,4621

2,4309

2,4209

2,4218

2,408 {

2, 676

2,3344

2,3198

2,2568

1 4 54

17,22

19,66

19,98

20. 14

20,74

21,08

22,12

02 77

23,10

23,40

26.62

28,42

29.32

29,95

32,26

33 49

34.82

35,14

35,46

35.84

36,32

36,44

36,94

37,08

14,54

17,22

19,65

19,96

20,14

20,74

21,08

22,11

22,76

23,08

23,40

26,61

28,41

29,31

29,95

32,24

33,47

34,83

35,15

35,47

35,84

36,34

36,46

36,95

37,11

37,09

З-7. 31

37,9 (38,54

38,79

39,92

6

36

2

16

7

86

54

2

14

16

16

Таблица 1

4ыч., отн.ед, 5

2

17

2

96

78

36

76 .2

8

12

Таблица 2 „{,0ГН={-IОС СОО. ноше.—:.;:{;-.

Fr

С к.т Fv I s l ,Э{, { . 1{к ii? к{ к:: .,0 либ-..

-т—, С:.проста пе- Величина алектропроеодностир. Оы р-:.:т1етцения i на частоте 1 МГц п и темпе авгуре, : с .-{.-:Ожня э ао- I . 300 680 1000

1.10 1 5,25 1

0,63 t0 4,0 10

04 10"; " 23 10 г{ол{,:ча{О.. неоднородные кристаллы низкого ачестеа т неоднородные оораацы{

2 { 2,810 ) 1,310 ) 6,31

".{2 ) Кристаллы менее г{роарачны. в них поя ааы. нс расплаеа, к::.л.1 ч "коро-, с": роста Kp{FI

; т леала) 1,5.10" к

2" 10

-8

2,4 10

I

{

|