Способ определения арилмоно(ди)изоцианатов

 

Изобретение относится к анализу органических соединений - ароматических монои диизоцианатов. Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности аналша. Определение анализируемых веществ проводят путем перевода их в ариламины с последующим их определением методом диазотирования и азосочетания непосредственно на тонкослойной пластинке. Способ особенно удобен для контроля протекания различных процессов, связанных с получением или превращением арилмоно(ди)изоцианатов 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 30/96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4669503/25 (22} 28.03.89 (46) 15.12.91. Бюл. М 46 (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.В,Воскобойников и В.А.Герасименко (53) 543.544(088.8) (56) I.ÊåÈår et,àÈ. Anal Chemistry 46, М 2, 1845 — 1846, 1974.

К.Kozlowskl et.all. Anal Сйеа!этгу(Рй1 ) 21, N 6, 1358-1360, 1976, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРИЛМОно(ди)изоцидндтов

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам обнаружения и идентификации арилмоноизоциэнатов (эрилдиизоциэнатов), в качестве полимерных материалов, полупродуктов органического синтеза, химических средств защиты растений, лекарственных и прочих препаратов.

Цель изобретения — упрощение и сокращение длительности.

Определение арилизоцианатов проводят после элюирования в однокомпонентном осушенном от влаги элюэнте нагреванием пластинки в течение 8-10 мин при

100 — 140 С с последующим обнаружением продуктов распада.

При этом происходит превращение арилиэоцианатов в ариламины

Ar — N = С = Π— — — -+ Аг — Н2+ COz, и кЬторые легко . определяются известными методами диазотирования и аэосочетания. Лучше всего использовать газообразные реагенты, поскольку при этом не ,, ЫЛ„, 1698754 А1 (57) Изобретение относится к анализу органических соединений — ароматических моно- и диизоцианатов. Цель изобретения— упрощение и сокращение длительности анализа. Определение анализируемых веществ проводят путем перевода их в ариламины с последующим их определением методом диазотирования и азосочетания непосредственноо на тон кослой ной пластин ке. Способ особенно удобен для контроля протекания различных процессов, связанных с получением или превращением арилмоно(ди)изоцианатов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. происходит размытие границ пятен и опре- (/) деление относительной подвижности и па- (— раметров, связанных с ней, производится с большой точностью и чувствительностью порядка 1х101 г.

Получение окрашенных таким образом веществ позволяет идентифицировать их по окраскам и исключить ошибочное определение веществ, имеющих одинаковую относи- 0 тельную подвижность, а также провести количественное определение компонентов в смеси.

Способ определения позволяет с большой точностью получить достоверную информацию и нет необходимости в переводе арилизоцианатов в производные карбэминовой кислоты, что значительно удлиняет время анализа.

Пример 1. Хроматографическую пластинку с злюированным на ней 2-метилфенилизоцианатом помещают в термастат, предварительно нагретый до 1000С и выдерживают 10 мин. Затем обрабатывают пла1698754

Пример, N

Вещество

Rt и ок аска в па ах

HCI пи и ина

0.67 Желтая

0.58 Оранжевая

0.65 Желтая

0;43 То же

0.07 — "—

0.67 -"—

0.60 — "—

0.54 —"—

2-метилфенилизоцианат

3-метилфенилизоцианат

4-метилфенилизоцианат

2-хлорфенилизоцианат

2.4-толуилендиизоцианат

2.6-толуилендиизоцианат фенилизоцианат

2-метокси енилизоцианат

Розовая

Красная

Малиновая

Розовая

Красная

То же

Розовая

Малиновая

2

4

6

Составитель M.Ðoæäåñòâåíñêàÿ

Техред M,Moðãåíòàë Корректор Н.Ревская

Редактор А.Долинич

Заказ 4390 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 стинку парами хлористого водорода, метилнитрита, N,N-диметиланилина, пиридина, и хлористого водорода. В парах пиридина наблюдают желтое пятно с

Rr= 0,67, а в парах НС! происходит измене- 5 ние желтого цвета на розовый.

Пример 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенилизоцианатом помещают в термастат, предварительно нагретый до 110 С и вы- 10 держивают 9 мин. Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1, и наблюдают в пиридине желтое пятно с R< = 0,67, а в парах

Н CI — розовое..

Пример 3. Хроматографическую пла- 15 стинку с элюированным на ней 2-метилфенилизоцианатом помещают в термастат, предварительно нагретый до 120 С и выдерживают 8 мин, Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1, и наблюдают в 20 пиридине желтое пятно с Rt = 0,67, а парах

НΠ— розовое.

Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примерам 1 — 3, приведены в таблице. 25

Пример 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфе-. нилизоцианатом помещают в термастат, предварительно нагретый до 80 С. Затем проводят обработку, аналогичную примеру 30

1. Окраска появляется при выдержке пластинки 40 мин.

fl р и м е р 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенилазоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 140 С. Затем проводят обработку, аналогичную примеру

1. Окраска в пиридине и HCI наблюдается после выдержки в термостате 6 и более минут.

Вещества, приведенные в таблице, в условиях примеров 4 и 5 ведут себя аналогично.

Формула изобретения

1. Способ определения арилмоно(ди)изоцианатов тонкослойным хроматографированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, элюирование растворителем и обнаружение анализируемых веществ с помощью химических. реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения длительности анализа, элюируют пробу арилмоно(ди)изоцианата в однокомпонентном элюенте с последующим нагреванием пластинки при 100 — 140 С, а обнаружение образовавшихся ариламинов проводят диазотированием и диазосочетанием.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве однокомпонентного элюента используют хлороформ.