Способ получения двойных фосфатов элементов 1 и 1у групп

 

Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов элементов I и IV группы общей формулы (РО/Оз, где М1 - Li, Na, К, Pb, Cs, MIV - Tl. Zr, Hf, и может быть использовано для приготовления сорбентов , обладающих термической, химической и радиационной устойчивостью. Целью изобретения является исключение отходов Двойные фосфаты получают нагреванием смеси гидрофосфата и гидроксила элемента IV группы и гидроксида элемента I группы при поддержании мольного соотношения в смеси, равного (2,98-3.02):(0,99- 1,01):(1,98-2,01), выдерживанием смеси в течение 30-40 мин при 620-820°С с последующим охлаждением продукта. Твердые отходы отсутствуют. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (!!) (я)л С 01 В 25/45

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4738717/26 (22) 15.09.89 (46) 23.12.91. Бюл. М 47 (71) Нижегородский государственный университет им. Н,И,Лобачевского и Научноисследовательский институт атомных реакторов им. В.И.Ленина (72) А.И.Крюкова, Л.Ю.Мастерова, О.В.Скиба и В.Т.Демарин (53) 661.635.414:636.087.7 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1572994, кл. С 01 В 25/45, 1988. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ

ФОСФАТОВ ЭЛЕМЕНТОВ i И И ГРУПП

Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов элементов i и IV, груп общей формулы M M 2 (Р04)з, где М вЂ” Li, Na, К, РЬ, Cs, M — Ti, Zr, Hf и может быть использовано в области приготовления сорбентов, обладающих термической, химической и радиационной устойчивостью.

Целью изобретения является исключение отходов, Пример 1. Смесь Zr (Н РО4)2, Zr (OH)4, Na0H в соотношении 3:1:2 (моль) растирают и греют при 820 С в течение 30 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически, Полученное соединение соответствует формуле NaZrz (РО4)з. Газообразные и твердые отходы отсутствуют.

По известному способу двойные фосфаты 1 и Ч групп получают взаимодействием (57) Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов элементов i u tV группы общей формулы M М2 (РО4)з, где M — К Na, V, Pb, Cs, M — Ti, Zr, Hf, и мажет быть использовано для приготовления сорбентов, обладающих термической, химической и радиационной устойчивостью.

Целью изобретения является исключение отходов. Двойные фосфаты получают нагреванием смеси гидрофосфата и гидроксида элемента И группы и гидроксида элемента

i группы при поддержании мольного соотношения в смеси, равного (2.98 — 3,02):(0,99—

1,01):(1,98 — 2,01), выдерживанием смеси в течение 30 — 40 мин при 620 — 820 С с последующим охлаждением продукта. Твердые отходы отсутствуют. 2 табл, при 620 — 820 С в течение 30 — 40 мин гидрофосфата и гидроксида четырехвалентного металла с хлоридом одновалентного металла при мольном соотношении реагентов, равном (2,98 — 3,02):(0,99 — 1,01);(1,99 — 2,01). В качестве отхода выделяется газообразный хлористый водород при любом мольном GOотношении реагентов.

В табл.1 приведены данные по получению натрия-циркония фосфата.

Из данных табл,1 следует, что только при заявленных мольных соотношениях реагентов отсутствуют твердые отходы. При значениях мольных соотношений выше или ниже заявленных в продукте имеются примеси, являющиеся непрореагировавшими реагентами и продуктами термораспада, которые при отмывке продукта водой образуют сточные воды.

1699908

Таблица 1

Мольное соотношение гидрофосфат цир кония /гидроксид, циркония/ гидроксид натрия

1,02; 2,40

1,10: 1,91

: 0,93: 1,94

3,10 . ОЯ7, 1.70.

П ри м е р2. Смесь Hf(HPO4)z, Hf(OH)4, 0ОН в сеотношеиии 3;1,01:2 (моль) растирают и греют при 620 С в течение 40 мин.

Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле 0Н1 (Р04)з.

Пример 3, Смесь Tl (HPO@, Tl (ОН)4, KOH в соотношении 2,99;1,01;2 (моль) растирают и греют при 700 С в течение 40 мин, Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле KTlz (РО )з.

Пример 4, Смесь Zr (HPO<)z, Zr (ОН)л, ЦЬОН в соотношении 3:0,99:2,91 (моль) растирают и греют при 700 С в течение 40 мин.

Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле PbZrz (Р04)з. Пример 5. Смесь Ti (Н РОд)2, TI (ОН)д, NaOH в "îîòíîøåíèè 3,01:1,1,99 (моль) растиоают и греют при 800" С в течение 35 мин.

Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле NaTiz (Р О4)3

Пример 6. Готовят тонкую смесь 111,7 г Hf (НРОд)2, 24,8 г Hf (ОН) и 29.7 г СЗОН (мольное соотношение компонентов смеси

3,02:1,01;1,98). Смесь нагревают и выдерживают и ри 700 С в течение 40 мин, Охлажденный продук анализируют химически, рентгенографически и методом ИК-спектроскопии. Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой, !

В табл.2 приведены данные по получению цезия-титан-фосфата в зависимости от мольного соотношения реагентов, Пример 7. Готовят тонкую смесь 223,5

5 г Hf (HP04)2, 48,71 г Hf (ОН) и 22,5 r CsOH (мольное соотношение компонентов смеси (3,02:0,99:2,01). Смесь нагревают и выдерживают при 790 в течение 36 мин. Охлажденный продукт анализируют химически, 10 рентгенографически и методом ИК-спектроскопии. Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой СвН4 (РО4)з.

Пример B. Готовят тонкую смесь 168,1

15 г Zr (НРОф, 31,5 r Zr (ОН)4 и 22,5 г КОН (мольное соотношение компонентов смеси (2,98:0,99:2,01). Смесь нагревают и выдерживают при 800 С в течение 40 мин, Охлажденный продукт анализирчют химически, 20 рентгенографически и методом ИК-спектроскопии, Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой К. г (РО )э.

Формула изобретения

25 Способ получения двойных фосфатов элементов! и IV групп, включающий нагревание смеси гидрофосфата и гидроксида элемента IV группы и соединения элемента

1 группы, выдерживание смеси в течение

30 30 — 40 мин при 620 — 820 С с последующим охлаждением продукта, отличающийся тем, что, с целью исключения отходов, в качестве соединения элемента I группы используют его гидроксид при поддержании мольного

35 соотношения в смеси гидрофосфата элемента

1Ч группы, гидраксида элемента И группы и гидроксида элемента i группы, равного (2,98 — 3,02):(0,99 — 1,01):(1,98 — 2,01).

1699908 продолжение табл. 1

Таблица 2