Способ получения n,n'-диhиtpoзo-n,n'-дифehил- л- фенилендиамина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со:-эз Советских

Социалистических

Республик

170 О64

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.V1.1964 (№ 904511/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.1V.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 13.IV.1965

Кл. 12q, 1щ

Гасударственным комитет по делам иаеб(летеиий и вскрытий СССР

МПК С 07с

УДК 66.095.82(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. С. Тараненко и Л. В, Глушкова

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИНИТРОЗО-N,N -ДИФЕНИЛи-ФЕНИЛЕНДИАМИНА

Подписная группа М 52

Известен способ получения М,N -динитрозоN,М -дифенил-и-фенилендиамина, заключающийся в том, что на N,N -дифенил-и-фенилендиамин действуют нитритом натрия в среде ледяной уксусной кислоты, Нейтрализацией выделяют технический продукт с т. пл. 115 С.

Чистый продукт плавится при, 120 С.

С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, по которому процесс ведут в присутствии соляной кислоты и ацетона.

Пример. В трехгорлой колбе растворяют

39 г (0,15 моль) N,N -дифенил-и-фенилендиамина в 330 лил ацетона, добавляют 35 л л (P 39 моль) концентрированной соляной кислоты и при температуре 5 — 10 С обрабатывают раствором 21,2 г (0,312 л оль) нитрита натрия в 50 л1л воды, После часовой выдержки осадок отфильтроьывают, промывают ацетоном, водой и сушат. Получают технический продукт с т. пл. 118 C. Выход 77% от теоретического, считая на Х,N -дифенил-п-фенпленди5 амин. После перекристаллизациц из ацетона получают продукт в виде светло-зеленых блестящих кристаллов с т. пл. 119,5 С. Выход

51,8% от теоретического.

10 Предмет изобретения

Способ получения N,N -динитрозо-N,N -дифенил-п-фенилендпамина путем обработки

N,N -äèôåHèë-п-фенилендпамина нитритом

15 натрия в присутствии кислоты, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии соляной кислоты и ацетона.