Патент ссср 167500

Авторы патента:

C07C91/44 - Ациклические и карбоциклические соединения

C07C215/74 - оксигруппы и аминогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец одного и того же углеродного скелета

C07C215/22 - ненасыщенного углеродного скелета

l6750O

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coma Советски

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Ч.1963 (№ 835446/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 10m

УДК 547.631.2(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 18.1.1965. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 18.III.1965

1 ! Г г .„>

А. М. Кулиев, М. А. Расулова и Г. А. Зейналова, El,»:, Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ КОНДЕНСАЦИИ

АЛКИЛФЕНОЛОВ С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ И ПЕРВИЧНЫМИ

АРОМАТИЧЕСКИМИ АМИНАМИ

Подписная группа № 52

Известен способ получения продуктов конденсации альдегидов, аммиака или различных аминов (первичных или вторичных) с соединениями содер>кащими один или несколько подвижных водородных атомов, например, фенолами.

Предло>кен способ получения продуктов конденсации алкилфснолов с формальдегидом пергичными ароматическими аминами, заключающийся в том, что в корпусе конденсации участвуют алкилфенолы. с алкильными радикалами от С до С О. а в качестве первичных ароматических аминов используют анилин и о-толуидин. Процесс конденсации ведут в щелочной среде (в присутствии гидроокиси бария) при температуре 90 вЂ” 98 С в течение 5 вЂ” 8 час. Выделение продуктов конденсации осуществляют известными способами.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, наносят 37 0 0ный водный раствор формальдегида и 3% гидрата окиси бария (на алкилфенол) и перемешивают в течение 20 лаан при 90 С. К полученной эмульсии добавляют анилин или о-толуидин и алкилфенол и при температуре

96 вЂ” 98 С перемешивают алкилфенолы с алкильными радикалами С вЂ” С: в течение 1 час, алкилфенолы с алкильными радикалами от

С до С в течение 5 и 8 час. Количество взятых реагентов рассчитывают по уравнению реакции.

Реакционную массу промывают водой до нейтральной реакции. Из полученного продукта конденсации отгоняют под вакуумом»епрореагировавший первичный амин, анилин или о-толуидин, Для удаления непрореагировавшего алкилфенола продукт после отгон-: ки растворяют в эфире и обрабатывают газообразным хлористым водородом. При этом аминосоединение образует комплексную соль, а непрореагировавший алкилфенол остается в эфирном растворе.

Комплексную соль отделяют и разлагают водным аммиаком. При этом выделяется свободное аминосоединение, которое извлекают бепзолом и промывают водой до нейтральной реакции. После отгонки бензола получается продукт соломенного цвета.

В результате процесса получены 20 соединений общей формулы

2О где R вЂ” СН, вЂ” С10Н21, R вЂ” Н или СН, которые могут применяться в качестве антиокислительных и антикоррозийных присадок к смазочным маслам.

167500

Предмет изобретения

Составитель Э. Дубальская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко

Корректор Муллина

Заказ 851(19 Тира>к 875 Формат бум 60Х90 / Объем О,! нзд. л. Иена 5 кон, ЦНИИЛИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения продуктов конденсации алкилфенолов с формальдегидом и первичными ароматическими аминами, отличающийся тем, что процесс конденсации ведут в щелоч-ной среде, в присутствии гидроокиси бария при нагревании в течение 5 вЂ” 8 час.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 нагревание ведут при температуре 90 вЂ” 98 С.

Патент 166680 // 166680

Патент 166594 // 166594

Способ получения 1-алгино-6,7-дифторантрахмнона // 166366

Способ получения аминопроизводных 1,2-антрахиноноксадиазола // 166365

Патент 166364 // 166364

Патент 166927 // 166927

Способ получения левовращающего изомера 1-(лг-оксифенил)-2- метиламиноэтанола // 232960

Способ прямого аминирования вторичных спиртов с помощью аммиака до первичных аминов // 2593994

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения первичных аминов. Способ включает стадии: A) приготовление раствора вторичного спирта, выбранного из группы, включающей циклические спирты, 2-додеканол, 4-фенил-2-бутанол, полипропиленгликоль, ОН-модифицированные природные жирные кислоты и сложные эфиры ОН-модифицированных природных жирных кислот, во флюидной, не газообразной фазе, B) приведение во взаимодействие этой фазы со свободным аммиаком и гомогенным катализатором. При этом стадию процесса В) проводят при избыточном давлении от 20 до 50 бар и температуре 80-220°С в двухфазной системе, включающей жидкую фазу и газовую фазу, где объемное соотношение объема жидкой фазы и объема газовой фазы на стадии процесса В больше или равно 0,25, и/или аммиак на стадии процесса В) в пересчете на гидроксильные группы во вторичном спирте используют в мольном соотношении по меньшей мере 5 к 1. При необходимости способ включает стадию C) выделение первичного амина, образовавшегося на стадии процесса В). В качестве гомогенного катализатора используют по меньшей мере один катализатор, выбираемый из координационных соединений одного благородного металла, выбираемого среди элементов рутения, иридия, родия, осмия, палладия и платины. Спирт, используемый на стадии процесса А), имеет по меньшей мере две вторичные гидроксигруппы, и выбирается предпочтительно из 2-додеканола, циклододеканола, 4-фенил-2-бутанола, изосорбида, изоманнида, изоидида, полипропиленгликоля, маннитола, сорбитола, галактитола и алкилгликозидов. Предпочтительно на стадии В) используют жидкий аммиак и в качестве гомогенного катализатора, по меньшей мере, один пинцерный катализатор. Предпочтительным гомогенным катализатором является карбонилхлоргидридо[4,5-(диизопропилфосфинометилакридино)рутений(II)]. Способ позволяет проводить прямое аминирование вторичных спиртов с получением продуктов с высоким выходом, исключить дополнительные стадии выделения и очистки продуктов, получаемых на промежуточных стадиях, и исключает возможность образования побочных продуктов. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 9 пр.

Ингибиторы металло- -лактамазы // 2462450

Изобретение относится к новому ингибитору металло- -лактамазы, который действует как лекарственное средство для ингибирования инактивации -лактамовых антибиотиков и восстановления антибактериальных активностей

Способ получения оснований дифенилметанового ряда // 363692

2-(4-галоиднафтокси-1)5-хлоранилин в качестве промежуточного соединения в синтезе 2-окси-3,5-дийод-n-[2- (4-галоиднафтокси-1)-5-хлорфенил]бензамида, обладающего противомалярийной активностью // 1556058

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов