Способ получения олигомерных продуктов

 

l7O 488

Союз Советских

Социалистических

Респт. лик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 06.1Х 1963 (№ 855871/23-4) Кл. 12о, 19О„. с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.1Ч.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 17Х1.1965

Государственный комитет по делам изобретеиий и открытый СССР.МПК С 07с

УДК 547 413 5(088 8) ВГ -, Г: ..

Авторы изобретения

Ю. А. Ольдекоп и Р. В. Кабердин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЫХ ПРОДУКТОВ

Предмет изобретения

Под гисная глугггга ¹ 50

Предложен новый способ получения олигомерных продуктов, например, октахлорпентана, нонанхлорбутана, заключающийся в том, что тетрахлорэтилен подвергают взаимодействию с перекисью ацетила при нагревании с последующей промывкой реакционной массы водой, сушкой хлористым кальцием, удалением растворителя и разгонкой в вакууме.

Пример 1. 26 г перекиси ацетила в 162 г тетрахлорэтилена прибавляли к 202 г кипящего тетрахлорэтилена в течение 2,5 час.

Смесь кипятили еще 0,5 час до прекращения выделения газа. Затем реакционная масса промывалась водой и сушилась хлористым кальцием. После удаления растворителя из остатка разгонкой в вакууме получено 17,6 г

1,1,2,2,3,3,4,4-октахлорпентана с температурой кипения 134 — 136 С (3 мя); гг> 1,5620; гг 4 1,7730.

Найдено: о о С 17,5; Н 1,35; Cl 80,88.

Вычислено: % С 17,24; Н 1,15; Сl 81,61.

Мол. вес: найден 328, вычислен 348.

После отгонки октахлорпентана остаток (19,7 г) хроматографировался. Получено3,9а нонахлорбутана, и> 1,5690, д г 1,876.

Найдено, ог о: С 12,23; Н 0,81; Сl 86,31 и

86, 67.

Вычислено, ог : С 13,03; Н 0,21; Сl 86,70.

С НС1,.

Кроме того, выделен продукт с мол. весом

522 и содержанием С! 82,6%, а также более высокомолекулярные полигалоидные соединения.

10 Пример 2. При кипячении в течение

10 иин 12,5 г перекиси ацетила в 182 г тетрахлорэтилена получено 10,8 г октахлорпентана.

Более высокомолекулярный остаток составил

7 г.

Способ получения олпгомерных продуктов, г:апример, октахлорпентана, нонанхлорбутаотли гагогггиася тем, что тетрахлорэтилен по.,вергают взаимодействию с перекисью ацетила при нагревании с последующей промывкой реакционной массы водой, сушкой хлористым кальцием, удалением растворителя и разгонкой в вакууме.